一种利用液质联用方法检测芍药苷体内代谢产物的方法

    公开(公告)号:CN107255691A

    公开(公告)日:2017-10-17

    申请号:CN201710545790.5

    申请日:2017-07-06

    Applicant: 辽宁大学

    CPC classification number: G01N30/06 G01N30/96

    Abstract: 本发明涉及一种利用液质联用方法检测芍药苷体内代谢产物的方法。主要包括以下步骤:体外对照组溶液和灌胃给药溶液的配制;灌胃给药;样品收集及前处理;液质联用对样品进行检测。本发明的优点在于:操作简便、样品处理简单、分析速度快、特异性强、灵敏度高,且可用于分析比较芍药苷在大鼠体内血液、尿液及粪便中的代谢情况,进而鉴定得到一些首次发现的新代谢产物。通过采用本发明高效液相色谱串联质谱和综合数据处理分析的方法,可以同时准确定性多种芍药苷体内代谢产物,从而在一定程度上解决了目前中药成分分析领域中存在的如何准确推测出代谢产物分子结构的难题。

    一种回收溢出溶液样品的方法

    公开(公告)号:CN104931293A

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201510405865.0

    申请日:2015-07-10

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明公开一种回收溢出溶液样品的方法,步骤如下:(1)用脱脂棉蘸取试剂去溶解溢出的样品溶液,用镊子或夹子夹住脱脂棉反复擦拭溢出的样品溶液;(2)将带有样品溶液的脱脂棉放入烧杯中,用镊子挤出脱脂棉中的样品溶液和试剂,再用新鲜的试剂清洗脱脂棉,得混合液;(3)对烧杯中的混合液进行过滤,除去不溶性的杂质,得到回收液。(4)将回收液通过减压蒸馏除去溶剂,得到样品粉末。该方法具有设备简单、易操作、步骤少、快捷、方便,并且成本低,样品回收率高的优点。

    一种测定肝微粒体中芍药苷代谢产物的方法

    公开(公告)号:CN106970176A

    公开(公告)日:2017-07-21

    申请号:CN201710339439.0

    申请日:2017-06-06

    Applicant: 辽宁大学

    CPC classification number: G01N30/88 G01N2030/8813

    Abstract: 本发明公开了一种测定肝微粒体中芍药苷代谢产物的方法。属于医药检测技术领域,本发明方法主要包括以下步骤:芍药苷肝微粒体的转化;样品前处理;液质联用方法进行肝微粒体中芍药苷代谢物的测定。本发明的优点在于:操作简便,样品处理简单、分析速度快、特异性强、灵敏度高。该方法可以同时检测芍药苷在肝微粒体中更多的代谢产物,且用该分析方法能更多、更准确推测出代谢产物的结构,为研究芍药苷在肝微粒体中的体外代谢产物提供技术支持,对深入研究活性产物及其作用机制具有重要意义。

    测定肝微粒体中虫草素代谢物的液质联用方法

    公开(公告)号:CN105784904B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201610165049.1

    申请日:2016-03-22

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明属于医药检测技术领域,公开测定肝微粒体中虫草素代谢物的液质联用检测方法,具体为一种分析测定肝微粒体中虫草素代谢物的液质联用检测方法。本发明方法主要包括以下步骤:(1)虫草素的肝微粒体温孵培养(2)样品的预处理(3)样品分析,通过液质联用方法进行肝微粒体中虫草素代谢物的测定。本发明的优点在于:操作简便,样品处理简单、分析速度快、特异性强、灵敏度高。为研究虫草素在肝微粒体中的体外代谢产物提供技术支持,同时为研究虫草素的体内外代谢研究奠定方法学基础,具有重要意义。

    一种赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的HPLC-ELSD含量测定方法

    公开(公告)号:CN105116086A

    公开(公告)日:2015-12-02

    申请号:CN201510509089.9

    申请日:2015-08-18

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明公开一种赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的HPLC-ELSD含量测定方法,步骤为:1)供试品溶液的制备;2)对照品溶液的制备;3)检测,分别取2)中芍药苷对照品溶液、芍药内酯苷对照品溶液进行检测,检测条件为C18柱,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,采用ELSD检测器进行HPLC-ELSD检测,分别绘制曲线得到标准曲线方程;取1)中供试品溶液,在上述条件下采用ELSD检测器进行HPLC-ELSD检测,将所得芍药苷和芍药内酯苷的峰面积带入标准曲线线性回归方程中,即可得出赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。本方法的专属性、耐用性、精密度、准确度良好,适用于中药赤芍的整体质量控制。

    一种从蛹虫草菌皮中提取纯化虫草素的方法

    公开(公告)号:CN104926904A

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201510412621.5

    申请日:2015-07-14

    Applicant: 辽宁大学

    CPC classification number: C07H19/16 C07H1/08

    Abstract: 本发明提供一种从蛹虫草菌皮中提取纯化虫草素的方法,步骤为:取蛹虫草菌皮为原料,用粉碎机粉碎,过筛,置于真空干燥箱中干燥,备用;在干燥好的蛹虫草菌皮粉末中加入甲醇和水的混合液,浸泡;将浸泡后的混悬液置于回流装置中,加热回流,过滤,得到提取液;提取液用石油醚萃取,弃去石油醚层;下层剩余液通过减压浓缩回收溶剂,得到提取液的浸膏;用甲醇将浸膏溶解后,经硅胶层析柱洗脱,流动相为氯仿和甲醇,回收洗脱液,TLC跟踪检测;得到的有虫草素的洗脱液减压浓缩后,用适量甲醇或乙醇加热使其溶解,低温结晶。本发明工艺简单可控,提取时间短,有机溶剂用量少并且可以回收利用,成本低,得到的虫草素纯度较高。

    测定肠内菌中芍药苷代谢物的液质联用方法

    公开(公告)号:CN107300592A

    公开(公告)日:2017-10-27

    申请号:CN201710545755.3

    申请日:2017-07-06

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明涉及测定肠内菌中芍药苷代谢物的液质联用方法。采用的技术方案是:肠内菌的制备;芍药苷的肠内菌转化;样品处理和代谢物分析,即通过液质联用方法进行肠内菌中芍药苷代谢物结构鉴定。本发明的优点在于:操作简便,样品处理简单、分析速度快、灵敏度高。该方法可以同时检测芍药苷的更多代谢产物,且用该分析方法能更多、更准确推测出代谢产物的结构,为芍药苷的体内外代谢提供了重要的参考,对深入研究活性产物及其作用机制具有重要意义。

    一种测定肝微粒体中芍药苷代谢产物的方法

    公开(公告)号:CN106970176B

    公开(公告)日:2018-10-16

    申请号:CN201710339439.0

    申请日:2017-06-06

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明公开了一种测定肝微粒体中芍药苷代谢产物的方法。属于医药检测技术领域,本发明方法主要包括以下步骤:芍药苷肝微粒体的转化;样品前处理;液质联用方法进行肝微粒体中芍药苷代谢物的测定。本发明的优点在于:操作简便,样品处理简单、分析速度快、特异性强、灵敏度高。该方法可以同时检测芍药苷在肝微粒体中更多的代谢产物,且用该分析方法能更多、更准确推测出代谢产物的结构,为研究芍药苷在肝微粒体中的体外代谢产物提供技术支持,对深入研究活性产物及其作用机制具有重要意义。

    一种从蛹虫草菌皮中提取纯化虫草素的方法

    公开(公告)号:CN104926904B

    公开(公告)日:2017-11-10

    申请号:CN201510412621.5

    申请日:2015-07-14

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明提供一种从蛹虫草菌皮中提取纯化虫草素的方法,步骤为:取蛹虫草菌皮为原料,用粉碎机粉碎,过筛,置于真空干燥箱中干燥,备用;在干燥好的蛹虫草菌皮粉末中加入甲醇和水的混合液,浸泡;将浸泡后的混悬液置于回流装置中,加热回流,过滤,得到提取液;提取液用石油醚萃取,弃去石油醚层;下层剩余液通过减压浓缩回收溶剂,得到提取液的浸膏;用甲醇将浸膏溶解后,经硅胶层析柱洗脱,流动相为氯仿和甲醇,回收洗脱液,TLC跟踪检测;得到的有虫草素的洗脱液减压浓缩后,用适量甲醇或乙醇加热使其溶解,低温结晶。本发明工艺简单可控,提取时间短,有机溶剂用量少并且可以回收利用,成本低,得到的虫草素纯度较高。

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