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公开(公告)号：CN101613247B
公开(公告)日：2011-10-12
申请号：CN200910012771.1
申请日：2009-07-28
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07B45/00 , C07C321/20 , C07C321/18 , C07C323/07 , C07C319/22 , C07D307/38 , B01J27/057 , B01J23/04 , B01J27/232 , B01J27/236 , B01J31/04 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种二硫化物类化合物的合成方法。采用的技术方案如下：以卤代烃和硫为原料，硒为催化剂，有机碱或无机碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，于有机溶剂中持续通入一氧化碳气体，在水的存在下，于常压下，20～100℃反应1～24小时，冷却至室温，将一氧化碳气体切换为空气或氧气，析出未反应的硒，过滤，收集滤液，然后加入滤液体积2～3倍量的水，析出产物，过滤得到二硫化物类化合物。本发明为常压反应，设备投资少，操作简便安全，成本低，对环境友好，反应工艺难度低，经济性好，具有相转移功能。
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公开(公告)号：CN101219972B
公开(公告)日：2010-12-08
申请号：CN200810010266.9
申请日：2008-01-29
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07C275/28 , C07C273/18
Abstract: 本发明涉及一种合成对称芳基脲类化合物的方法。采用的技术方案是：以二氧化硒为催化剂，在一氧化碳、碱和水存在下，以硝基苯类化合物为原料，在有机溶剂中于常压下进行羰基化反应，反应温度为50～100℃，反应时间为5～8小时。硝基苯类化合物与水的物料摩尔比为1∶0.5至1∶10；二氧化硒与硝基苯类化合物的摩尔比为1∶25至1∶100；碱的摩尔用量为硝基苯类化合物的1％至10％；硝基苯类化合物的芳环上没有取代基或有取代基，取代基X为给电子基团或吸电子基团。本发明反应条件温和、在常压下进行操作，简便安全，原料易得，污染少，选择性高，产率高。
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公开(公告)号：CN101219979B
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN200810010265.4
申请日：2008-01-29
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07C319/24 , C07C321/20 , C07C323/07 , C07C323/56
Abstract: 本发明涉及一种合成二苄基二硫醚类化合物的方法。采用的技术方案如下：在硒催化条件下，一氧化碳、碱和水为还原剂，苯甲醛类化合物和硫为原料，在有机溶剂中于常压下进行苯甲醛类化合物的还原硫化反应，反应温度为50～100℃，反应时间为2～10小时。苯甲醛类化合物与水的物料摩尔比为1∶0.5至1∶100；硫与苯甲醛类化合物的摩尔比为1∶1至1∶1.5；碱的摩尔用量为苯甲醛类化合物的0至100％；硒的摩尔用量为苯甲醛类化合物的1％至4％。本发明反应条件温和、在常压下进行操作，简便安全，原料易得，污染少，选择性高，芳环上卤素、氰基等敏感基团不受影响，产率高。
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公开(公告)号：CN101613247A
公开(公告)日：2009-12-30
申请号：CN200910012771.1
申请日：2009-07-28
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07B45/00 , C07C321/20 , C07C321/18 , C07C323/07 , C07C319/22 , C07D307/38 , B01J27/057 , B01J23/04 , B01J27/232 , B01J27/236 , B01J31/04 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种二硫化物类化合物的合成方法。采用的技术方案如下：以卤代烃和硫为原料，硒为催化剂，有机碱或无机碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，于有机溶剂中持续通入一氧化碳气体，在水的存在下，于常压下，20～100℃反应1～24小时，冷却至室温，将一氧化碳气体切换为空气或氧气，析出未反应的硒，过滤，收集滤液，然后加入滤液体积2～3倍量的水，析出产物，过滤得到二硫化物类化合物。本发明为常压反应，设备投资少，操作简便安全，成本低，对环境友好，反应工艺难度低，经济性好，具有相转移功能。
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公开(公告)号：CN101619034A
公开(公告)日：2010-01-06
申请号：CN200910012770.7
申请日：2009-07-28
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07C391/00 , C07C391/02 , C07D307/10
Abstract: 本发明涉及一种二硒化物的合成方法。采用的技术方案是：以卤代烃和硒为原料，以有机碱或无机碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，于有机溶剂中持续通入一氧化碳气体，在水的存在下，于常压下，20～100℃反应1～24小时，冷却至室温，将一氧化碳切换为空气或氧气，析出未反应的硒，过滤，收集滤液，然后加入滤液体积2～3倍量的水，析出产物，过滤得到二硒化物。本发明为常压反应，成本低，对环境友好，反应工艺难度低，操作简便，产物与催化剂的后序分离容易。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101219972A
公开(公告)日：2008-07-16
申请号：CN200810010266.9
申请日：2008-01-29
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07C275/28 , C07C273/18
Abstract: 本发明涉及一种合成对称芳基脲类化合物的方法。采用的技术方案是：以二氧化硒为催化剂，在一氧化碳、碱和水存在下，以硝基苯类化合物为原料，在有机溶剂中于常压下进行羰基化反应，反应温度为50～100℃，反应时间为5～8小时。硝基苯类化合物与水的物料摩尔比为1∶0.5至1∶10；二氧化硒与硝基苯类化合物的摩尔比为1∶25至1∶100；碱的摩尔用量为硝基苯类化合物的1％至10％；硝基苯类化合物的芳环上没有取代基或有取代基，取代基X为给电子基团或吸电子基团。本发明反应条件温和、在常压下进行操作，简便安全，原料易得，污染少，选择性高，产率高。
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公开(公告)号：CN101186591A
公开(公告)日：2008-05-28
申请号：CN200710159138.6
申请日：2007-12-24
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07C319/24 , C07C321/20 , C07C323/07 , C07C323/16
Abstract: 本发明涉及一种合成二苄基二硫醚类化合物的方法。采用的技术方案如下：在一氧化碳、碱和水存在下，以苯甲醛类化合物和硫为原料，在有机溶剂中于常压下进行苯甲醛类化合物的还原硫化反应，反应温度为50～100℃，反应时间为5～30小时。苯甲醛类化合物与水的物料摩尔比为1∶1至1∶100；硫与苯甲醛类化合物的摩尔比为1∶1至1∶1.5；碱的摩尔用量为苯甲醛类化合物的0至100％；苯甲醛类化合物的芳环上没有取代基或有取代基，取代基X为一种或几种给电子基团和/或吸电子基团。本发明反应条件温和、在常压下进行操作，简便安全，原料易得，污染少，选择性高，芳环上卤素、酮基等敏感基团不受影响，产率高。
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公开(公告)号：CN101665450B
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN200910187690.5
申请日：2009-09-28
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07C249/02 , C07C251/24 , B01J27/057 , B01J31/04
Abstract: 本发明涉及一种合成席夫碱的方法。采用的技术方案是：在硒催化条件下，碱作助催化剂或不加助催化剂，一氧化碳为还原剂，以芳香硝基化合物、芳香醛和水为原料，在有机溶剂中，于常压下，55～95℃搅拌6～12小时，切换一氧化碳为空气，搅拌，静置，过滤，加水析出固体即得产物席夫碱。本发明一锅反应。本发明在常压下进行，反应条件温和，操作简单、安全，后处理简单，成本低，催化剂硒可循环使用，对环境友好，符合绿色化学的要求，产率高。
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公开(公告)号：CN101619034B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910012770.7
申请日：2009-07-28
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07C391/00 , C07C391/02 , C07D307/10
Abstract: 本发明涉及一种二硒化物的合成方法。采用的技术方案是：以卤代烃和硒为原料，以有机碱或无机碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，于有机溶剂中持续通入一氧化碳气体，在水的存在下，于常压下，20～100℃反应1～24小时，冷却至室温，将一氧化碳切换为空气或氧气，析出未反应的硒，过滤，收集滤液，然后加入滤液体积2～3倍量的水，析出产物，过滤得到二硒化物。本发明为常压反应，成本低，对环境友好，反应工艺难度低，操作简便，产物与催化剂的后序分离容易。
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公开(公告)号：CN101445459B
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN200810230330.4
申请日：2008-12-29
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07C211/52 , C07C209/36
Abstract: 本发明涉及一种合成2，4-二氯苯胺的方法。采用的技术方案如下：在一氧化碳和水存在下，以2，4-二硝基苯为原料，硒为催化剂，碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，在有机溶剂中于高压下进行硝基选择还原反应，2，4-二氯硝基苯与水的摩尔比为1∶1～100；硒摩尔用量为2，4-二硝基苯的0.2～10％；碱摩尔用量为2，4-二硝基苯的0～200％；反应温度为80～200℃，反应压力1～6Mpa，反应时间为2～10小时，反应完成后，冷却至室温，将反应废气放出，通入氧气或空气搅拌1-2小时，过滤，蒸馏。本发明以硒为催化剂，还原选择性高达99％以上，近乎定量反应。
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