利用相转移催化生产含硫硅烷的方法

    公开(公告)号:CN113597427A

    公开(公告)日:2021-11-02

    申请号:CN202180000427.X

    申请日:2021-01-25

    Abstract: 本发明涉及一种用于生产含硫硅烷的方法,其通过以下步骤(a)通过将硫氢化钠或硫化钠、硫、Na2CO3和/或NaOH和步骤(f)的盐水以及任选存在的步骤(h)的含水悬浮液混合来制备水相制剂,(b)添加相转移催化剂总量的20‑100重量%,(c)连续或分批地添加卤代烷基硅烷,并且同时分批或连续地添加相转移催化剂总量的剩余部分,(d)任选地添加来自(f)的盐水,任选地添加来自(h)的含水悬浮液,任选地添加来自步骤(k)的固体残余物,将相分离成下部含水悬浮液和上部有机相并排放有机相,(e)供应来自(d)的含水悬浮液,任选地添加来自(h)的含水悬浮液,分离成盐饼和盐水,(f)将步骤(e)的全部或部分盐水再循环到步骤(a)中并任选地到步骤(d)中,(g)任选地蒸馏来自步骤(e)的盐水的剩余部分以得到含水蒸馏物和含水悬浮液,(h)任选地将步骤(g)的含水悬浮液再循环到步骤(a)和/或(d)和/或(e)中,(i)将步骤(d)的有机相引向蒸发步骤以得到有机残余物和低沸点馏出物,(j)将来自蒸发步骤(i)的有机残余物分离成含硫硅烷和固体残余物,(k)任选地将步骤(j)的固体残余物再循环至步骤(d)。

    制备多硫硅烷的方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN113214308B

    公开(公告)日:2024-12-31

    申请号:CN202110160626.9

    申请日:2021-02-05

    Abstract: 通过使说明书中式II的硅烷与说明书中一种或多种式III的金属硫化物在水性R1‑OH溶液中反应来制备说明书中式I的多硫硅烷的方法;其中a.将使式II的硅烷与一种或多种式III的金属硫化物在水性R1‑OH溶液中反应的工艺流与来自步骤d的洗涤溶液合并,b.通过蒸馏除去溶剂R1‑OH和水,c.使剩余的包含式I的多硫硅烷和工艺盐的悬浮液经受过滤或沉降,和d.将步骤c的工艺盐用溶剂R1‑OH洗涤并然后干燥,将包含溶剂R1‑OH、水和式I的多硫硅烷的洗涤溶液再循环至方法步骤a。

    利用相转移催化生产含硫硅烷的方法

    公开(公告)号:CN113597427B

    公开(公告)日:2024-09-17

    申请号:CN202180000427.X

    申请日:2021-01-25

    Abstract: 本发明涉及一种用于生产含硫硅烷的方法,其通过以下步骤(a)通过将硫氢化钠或硫化钠、硫、Na2CO3和/或NaOH和步骤(f)的盐水以及任选存在的步骤(h)的含水悬浮液混合来制备水相制剂,(b)添加相转移催化剂总量的20‑100重量%,(c)连续或分批地添加卤代烷基硅烷,并且同时分批或连续地添加相转移催化剂总量的剩余部分,(d)任选地添加来自(f)的盐水,任选地添加来自(h)的含水悬浮液,任选地添加来自步骤(k)的固体残余物,将相分离成下部含水悬浮液和上部有机相并排放有机相,(e)供应来自(d)的含水悬浮液,任选地添加来自(h)的含水悬浮液,分离成盐饼和盐水,(f)将步骤(e)的全部或部分盐水再循环到步骤(a)中并任选地到步骤(d)中,(g)任选地蒸馏来自步骤(e)的盐水的剩余部分以得到含水蒸馏物和含水悬浮液,(h)任选地将步骤(g)的含水悬浮液再循环到步骤(a)和/或(d)和/或(e)中,(i)将步骤(d)的有机相引向蒸发步骤以得到有机残余物和低沸点馏出物,(j)将来自蒸发步骤(i)的有机残余物分离成含硫硅烷和固体残余物,(k)任选地将步骤(j)的固体残余物再循环至步骤(d)。

    制备多硫硅烷的方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113214308A

    公开(公告)日:2021-08-06

    申请号:CN202110160626.9

    申请日:2021-02-05

    Abstract: 通过使说明书中式II的硅烷与说明书中一种或多种式III的金属硫化物在水性R1‑OH溶液中反应来制备说明书中式I的多硫硅烷的方法;其中a.将使式II的硅烷与一种或多种式III的金属硫化物在水性R1‑OH溶液中反应的工艺流与来自步骤d的洗涤溶液合并,b.通过蒸馏除去溶剂R1‑OH和水,c.使剩余的包含式I的多硫硅烷和工艺盐的悬浮液经受过滤或沉降,和d.将步骤c的工艺盐用溶剂R1‑OH洗涤并然后干燥,将包含溶剂R1‑OH、水和式I的多硫硅烷的洗涤溶液再循环至方法步骤a。

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