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公开(公告)号:CN115106081A
公开(公告)日:2022-09-27
申请号:CN202210667548.6
申请日:2022-06-14
Applicant: 贵州大学
Abstract: 本发明公开了一种聚电解质膜负载型Pd基催化剂Pd/SPEn的制备方法,制备步骤如下:(1)制备SiO2颗粒;(2)在SiO2颗粒上先组装PDDA(聚二烯丙基二甲基氯化铵)膜;(3)再在SiO2颗粒上组装PSS(聚苯乙烯磺酸钠)膜;(4)重复步骤(2)和(3),在SiO2颗粒上交替组装PDDA膜和PSS膜,并以PDDA膜作为最外层结束组装;(5)在组装结束的SiO2颗粒上负载Pd粒子,获得最终产物Pd/SPEn。本发明方法制得的Pd基催化剂具有Pd纳米粒子分散度高,粒径小,稳定性好的特点;且Pd表面的电子密度和Pd2+/Pd0比更高,催化反应时H2O2的产率和选择性更高。
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公开(公告)号:CN110102320A
公开(公告)日:2019-08-09
申请号:CN201910218251.X
申请日:2019-03-21
Applicant: 贵州大学
IPC: B01J27/13 , B01J35/00 , B01J35/02 , B01J37/00 , C01B15/029
Abstract: 本发明公开了一种中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法。步骤:1)向环己烷和正辛醇中加入聚乙二醇单十六醚,反应后加入H2PdCl4,然后加入NaBH4溶液反应再加氨水,得A品;2)向A品中加入TEOS,产物洗涤,分散到水中,得种子溶液;3)向种子溶液中加入乙醇、KBr、间苯二酚和CTAB,溶解后加氨水和甲醛,产物分离洗涤,得Pd@SiO2@RFKBr;4)将Pd@SiO2@RFKBr干燥焙烧,得到Pd@SiO2@HCSKBr,分散到水中加HF,产物离心水洗得Pd@HCSKBr;5)Pd@HCSKBr干燥,氧化和还原处理,得催化剂。本发发明的催化剂具有活性组分流失少,催化效果好,H2O2选择性和产率高,活性组分Pd的粒径、壳层孔道及比表面积、壳层结构和组成可控的特点。
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公开(公告)号:CN109999798A
公开(公告)日:2019-07-12
申请号:CN201910379789.9
申请日:2019-05-08
Applicant: 贵州大学
IPC: B01J23/44 , B01J35/02 , B01J35/08 , C01B15/029
Abstract: 本发明公开了一种一核一壳蛋黄壳催化剂Pd@HCS的制备方法,包括如下步骤:(1)将聚乙二醇单十六醚加入到正辛醇和环己烷中,加入H2PdCl4,搅拌,加入NaBH4反应;(2)反应后,加入NH3·H2O,搅拌,加入TEOS,得到Pd@SiO2核壳结构纳米球;(3)将得到的Pd@SiO2核壳纳米球分散于水和乙醇的混合溶液中,搅拌后,依次加入CTAB、间苯二酚和氨水溶液,加入甲醛,反应,冷却至室温,得到Pd@SiO2@RF核-壳-壳结构纳米球,然后先干燥,再焙烧,得到Pd@SiO2@C核壳结构纳米球;(4)将Pd@SiO2@C分散于去离子水,加入HF刻蚀,洗涤后干燥,然后焙烧后H2气氛还原,得到一核一壳蛋黄壳催化剂Pd@HCS。本发明的催化剂为多孔核壳结构,同时,Pd粒子尺寸和壳层厚度合理,具有H2转化率高,H2O2收率高,选择性好,产率大的特点。
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公开(公告)号:CN107754826A
公开(公告)日:2018-03-06
申请号:CN201711076865.6
申请日:2017-11-06
Applicant: 贵州大学
IPC: B01J27/13 , B01J23/44 , C01B15/029 , B01J35/10
Abstract: 本发明公开了一种直接合成过氧化氢用中空核壳结构Pd催化剂及其制备方法,其粒径分布均一,集中分布在65-72nm,其中,壳层炭厚度集中分布在7.18-7.9nm,核层Pd纳米粒径集中分布在7.6-8.6nm;Br元素沉积在核层Pd上;该中空核壳结构Pd催化剂的孔径集中在12.62-18.89nm,BET比表面为507-620m2/g,孔容为1.6-2.3cm3/g。以反相胶束法制得的Pd@SiO2为种子溶液,超声分散到70mL去离子水和28mL乙醇的混合溶液中,然后添加间苯二酚和甲醛为碳源,反应6h,后经干燥、氮气焙烧、HF刻蚀、还原得到。本发明在常压下实现合成H2O2高选择性和高产率,催化剂活性和寿命高,合成H2O2稳定性高。
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公开(公告)号:CN104163449A
公开(公告)日:2014-11-26
申请号:CN201410402480.4
申请日:2014-08-16
Applicant: 贵州大学
IPC: C01G3/04
Abstract: 本发明公开了一种γ-碘化亚铜的制备方法,包括如下步骤:将碘加入水中,然后将水合肼加入碘的水溶液中混合反应,控制碘与水的摩尔比1:50-90,水合肼与碘摩尔比4.1-4.5:1.0,得碘离子溶液;在搅拌作用下,将碘离子溶液加入硫酸铜溶液中,控制硫酸铜与碘摩尔比2.0-2.2:1.0、充分反应,过滤,烘干得到γ-碘化亚铜。本发明碘利用率高、产品不易氧化分解、生产成本低、工艺简单。
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公开(公告)号:CN115254188B
公开(公告)日:2023-07-07
申请号:CN202210490989.3
申请日:2022-05-07
Applicant: 贵州大学
IPC: B01J31/22 , B01J31/02 , C01B15/029
Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备两亲性复合催化剂Pd@IL/CNT‑COOH的方法,是将多孔碳材料加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸中进行羧基化;然后将乙二醇、柠檬酸和氯钯酸溶液混合,搅拌均匀后加入离子液体,形成均匀的混合液;再取羧基化的多孔碳材料均匀分散于所述混合液中,然后先水浴搅拌反应,接着加入碱调节混合液pH至9‑10,搅拌均匀后置于油浴锅中反应,将反应完成后的多孔碳材料滤出并用水洗涤,烘干,即可获得Pd@IL/CNT‑COOH催化剂。本发明方法制备获得的Pd基负载型催化剂具有Pd纳米簇稳定、活性组分Pd表面憎水以及碳载体表面亲水的特点,本发明催化剂在使用时能够提高H2O2的选择性、产率和收率。
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公开(公告)号:CN116120166A
公开(公告)日:2023-05-16
申请号:CN202310181309.4
申请日:2023-03-01
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学 , 贵州天福化工有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法,该方法以甲酸作为提纯反应剂、以酸化改性处理的活性炭作为脱色剂,对合成甲酰胺副产的甲酸钠依次进行提纯和脱色处理即可。本发明方法能够对合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐进行提纯和脱色,且提纯纯度高,脱色效果好,工艺简单,易于工业化实施。
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公开(公告)号:CN115254188A
公开(公告)日:2022-11-01
申请号:CN202210490989.3
申请日:2022-05-07
Applicant: 贵州大学
IPC: B01J31/22 , B01J31/02 , C01B15/029
Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备两亲性复合催化剂Pd@IL/CNT‑COOH的方法,是将多孔碳材料加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸中进行羧基化;然后将乙二醇、柠檬酸和氯钯酸溶液混合,搅拌均匀后加入离子液体,形成均匀的混合液;再取羧基化的多孔碳材料均匀分散于所述混合液中,然后先水浴搅拌反应,接着加入碱调节混合液pH至9‑10,搅拌均匀后置于油浴锅中反应,将反应完成后的多孔碳材料滤出并用水洗涤,烘干,即可获得Pd@IL/CNT‑COOH催化剂。本发明方法制备获得的Pd基负载型催化剂具有Pd纳米簇稳定、活性组分Pd表面憎水以及碳载体表面亲水的特点,本发明催化剂在使用时能够提高H2O2的选择性、产率和收率。
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