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公开(公告)号：CN106866588B
公开(公告)日：2018-03-02
申请号：CN201710100969.X
申请日：2017-02-23
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07D307/14
Abstract: 本发明公开了一种3‑氨甲基四氢呋喃的合成方法，该方法为：一、1,4‑丁烯二醇在固定酸催化剂的作用下进行缩合环化反应生成2,5‑二氢呋喃；二、2,5二氢呋喃在均相催化剂HRhCO[P(PhX)3]3的作用下，进行氢甲酰化反应得到3‑甲醛四氢呋喃；三、将3‑甲醛四氢呋喃与羟胺类化合物反应，得到3‑甲肟基四氢呋喃；四、将3‑甲肟基四氢呋喃在催化剂作用下进行氢化反应，得到3‑氨甲基四氢呋喃。本发明的合成方法工艺简单，步骤较短，总体收率很高，绿色环保，成本低廉，每个步骤中的产物收率都大于90％，最后制得的3‑氨甲基四氢呋喃的总体收率大于80％。
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公开(公告)号：CN111807948B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN201911095312.4
申请日：2019-11-11
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07C51/41 , C07C51/42 , C07C53/128
Abstract: 本发明公开一种新戊酸钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯化钯与新戊酸混合，在70‑90℃下搅拌反应18‑24h，然后冷却至5‑10℃，静置1‑2h，分离，得到固体沉淀和上清液；（2）将所述固体沉淀加入石油醚进行打浆，过滤，滤饼真空干燥，即得到新戊酸钯。本发明提供的制备方法中，氯化钯作为金属来源，新戊酸既作为反应溶剂，又作为反应配体，二者直接加热反应后，生成的固体沉淀经过石油醚打浆后过滤干燥就可得到产物新戊酸钯，新戊酸残留≤0.15%，产物综合收率高，操作简单，金属来源无损失，反应得到的上清液可以套用，实现了原料的全回收再利用，节省成本，绿色环保。
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![[(S)-(-)-2,2`-双(二苯基膦)-1,1`-联萘]二氯化钯的制备方法](/CN/2020/1/232/images/202011160419.jpg)
公开(公告)号：CN112194685A
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN202011160419.5
申请日：2020-10-27
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开一种[(S)‑(‑)‑2,2'‑双(二苯基膦)‑1,1'‑联萘]二氯化钯的制备方法，包括以下步骤：（1）在氮气保护下，将(S)‑(‑)‑2,2'‑双(二苯基膦)‑1,1'‑联萘使用有机溶剂在30‑50℃下搅拌溶解；（2）将二价钯的配合物使用有机溶剂溶解，然后滴加至步骤（1）得到的溶液中，在30‑80℃下搅拌反应5‑10h，然后加热浓缩至固体析出，过滤，水洗后再次过滤，将得到的滤饼真空干燥。本发明直接利用二价钯的配合物作为金属前驱体，以[(S)‑(‑)‑2,2'‑双(二苯基膦)‑1,1'‑联萘]为配体，反应过程简单，反应收率高。
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公开(公告)号：CN110818578A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911029916.9
申请日：2019-10-25
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07C213/10 , C07C215/08 , C07C213/06
Abstract: 本发明公开了一种手性氨基丁醇的催化加氢合成方法，以手性氨基丁酸为原料，在质子酸和极性溶剂存在下，经过贵金属催化剂的催化加氢直接获得手性氨基丁醇。本发明采用贵金属催化剂作为还原剂，催化剂可回收利用，在极性溶剂体系中反应，实现了手性氨基丁酸彻底被还原为手性氨基丁醇，从而合成高纯度，高光学纯度的氨基丁醇。
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公开(公告)号：CN110759954A
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201911100177.8
申请日：2019-11-12
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明公开了一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，包括以下步骤：步骤一、在35℃～45℃搅拌条件下，将五甲基环戊二烯乙醇溶液和环辛二烯乙醇溶液滴加到三氯化钌丙酮溶液中，滴加完毕后在70℃～80℃条件下反应10h～15h；步骤二、将反应后体系减压浓缩，过滤，洗涤，将洗涤后截留物真空干燥，得到氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)。本发明以三水合三氯化钌、五甲基环戊二烯和环辛二烯为原料，采用“一锅法”合成一种新型钌配合物氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)，工艺简单，绿色环保，产品收率高，制备得到的氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)纯度超过99％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109232224A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811257700.3
申请日：2018-10-26
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07C51/285 , C07C57/30 , C07C45/50 , C07C47/228
CPC classification number: C07C51/285 , C07C45/50 , C07C57/30 , C07C47/228
Abstract: 本发明公开一种2-苯基丙酸的制备方法，包括以下步骤：（1）制备2-苯基丙醛：将苯乙烯溶于甲醇中，加入催化剂乙酰丙酮二羰基铑和三乙胺，反应，收集馏分，得到2-苯基丙醛；（2）制备2-苯基丙酸：将2-苯基丙醛溶于乙腈中，加入双氧水和磷酸二氢钠水溶液，再向体系中滴加次氯酸钠溶液，滴加完毕后反应，加入无水亚硫酸钠，静置分层，取有机相用水洗涤，蒸馏，然后减压蒸馏，收集馏分，得到2-苯基丙酸。本发明在合成2-苯基丙酸时，反应只需两步即可完成，减少了反应步骤，提高了反应收率，降低了成本，收率可达80%以上，转化率高，制备的产品质量稳定且纯度高。
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公开(公告)号：CN106866588A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710100969.X
申请日：2017-02-23
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07D307/14
CPC classification number: C07D307/14
Abstract: 本发明公开了一种3‑氨甲基四氢呋喃的合成方法，该方法为：一、1,4‑丁烯二醇在固定酸催化剂的作用下进行缩合环化反应生成2,5‑二氢呋喃；二、2,5二氢呋喃在均相催化剂HRhCO[P(PhX)3]3的作用下，进行氢甲酰化反应得到3‑甲醛四氢呋喃；三、将3‑甲醛四氢呋喃与羟胺类化合物反应，得到3‑甲肟基四氢呋喃；四、将3‑甲肟基四氢呋喃在催化剂作用下进行氢化反应，得到3‑氨甲基四氢呋喃。本发明的合成方法工艺简单，步骤较短，总体收率很高，绿色环保，成本低廉，每个步骤中的产物收率都大于90％，最后制得的3‑氨甲基四氢呋喃的总体收率大于80％。
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公开(公告)号：CN110590570B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN201910958923.0
申请日：2019-10-10
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C213/10 , C07C215/76
Abstract: 本发明公开一种非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法，包括以下步骤：（1）向高压釜中加入非对位卤代硝基苯、无机酸、去离子水、表面活性剂、主催化剂、助催化剂；（2）高压釜内用N2置换三次，H2置换三次，然后在温度80‑150℃、氢气压力0.1‑1.5Mpa下反应5‑10h；（3）将反应液过滤，得到滤液和主催化剂，主催化剂回收入高压釜循环利用；（4）将步骤（3）得到的滤液降温析出结晶，过滤，得到结晶母液和产物卤代对氨基苯酚；所得结晶母液回收入高压釜循环利用；其中，所述主催化剂为铂/碳催化剂。本发明提供的方法，通过添加助催化剂，能调节反应底物含卤硝基苯的转化率和选择性，最终产物收率高。
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公开(公告)号：CN109232224B
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN201811257700.3
申请日：2018-10-26
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07C51/285 , C07C57/30 , C07C45/50 , C07C47/228
Abstract: 本发明公开一种2‑苯基丙酸的制备方法，包括以下步骤：（1）制备2‑苯基丙醛：将苯乙烯溶于甲醇中，加入催化剂乙酰丙酮二羰基铑和三乙胺，反应，收集馏分，得到2‑苯基丙醛；（2）制备2‑苯基丙酸：将2‑苯基丙醛溶于乙腈中，加入双氧水和磷酸二氢钠水溶液，再向体系中滴加次氯酸钠溶液，滴加完毕后反应，加入无水亚硫酸钠，静置分层，取有机相用水洗涤，蒸馏，然后减压蒸馏，收集馏分，得到2‑苯基丙酸。本发明在合成2‑苯基丙酸时，反应只需两步即可完成，减少了反应步骤，提高了反应收率，降低了成本，收率可达80%以上，转化率高，制备的产品质量稳定且纯度高。
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公开(公告)号：CN111807948A
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN201911095312.4
申请日：2019-11-11
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07C51/41 , C07C51/42 , C07C53/128
Abstract: 本发明公开一种新戊酸钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯化钯与新戊酸混合，在70-90℃下搅拌反应18-24h，然后冷却至5-10℃，静置1-2h，分离，得到固体沉淀和上清液；（2）将所述固体沉淀加入石油醚进行打浆，过滤，滤饼真空干燥，即得到新戊酸钯。本发明提供的制备方法中，氯化钯作为金属来源，新戊酸既作为反应溶剂，又作为反应配体，二者直接加热反应后，生成的固体沉淀经过石油醚打浆后过滤干燥就可得到产物新戊酸钯，新戊酸残留≤0.15%，产物综合收率高，操作简单，金属来源无损失，反应得到的上清液可以套用，实现了原料的全回收再利用，节省成本，绿色环保。
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