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公开(公告)号：CN112174843B
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011075131.8
申请日：2020-10-10
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C227/40 , C07C227/08 , C07C229/12 , B01J20/26 , B01J20/30 , B01D15/02 , C01B33/10
Abstract: 本发明为一种低灼烧残渣甜菜碱盐酸盐联产氟硅酸钠的制备方法，利用工业副产氟硅酸为原料，和胺化液中的氯化钠反应，生成的氯化氢与甜菜碱结合制备甜菜碱盐酸盐，同时联产有广泛工业用途的氟硅酸钠产品，实现了氯化钠的综合利用，制得的甜菜碱盐酸盐灼烧残渣含量低，对于甜菜碱工业的规模化生产和提高经济效益，降低环境压力具有十分重要的意义，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107011126A
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201710360811.6
申请日：2017-05-22
Applicant: 衢州乾达科技有限公司 , 衢州学院
Abstract: 本发明提供一种制备五氟苯酚的方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，在高压釜里面加入水500‑1000份，氢氧化钠50‑100份，水解催化剂3‑10份，六氟苯100份，双十二烷基仲胺0.1‑1份，密闭高压釜，升温至110‑150℃，反应3‑7小时后冷却至室温，过滤，酸化处理，用甲基叔丁基醚进行萃取，合并有机相，蒸馏回收溶剂，得到2,3,4,5,6‑五氟苯酚粗品；粗品槽中的五氟苯酚粗品经五精馏塔，吸附，得到提纯的五氟苯酚产品。
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公开(公告)号：CN107011126B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201710360811.6
申请日：2017-05-22
Applicant: 衢州乾达科技有限公司 , 衢州学院
Abstract: 本发明提供一种制备五氟苯酚的方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，在高压釜里面加入水500‑1000份，氢氧化钠50‑100份，水解催化剂3‑10份，六氟苯100份，双十二烷基仲胺0.1‑1份，密闭高压釜，升温至110‑150℃，反应3‑7小时后冷却至室温，过滤，酸化处理，用甲基叔丁基醚进行萃取，合并有机相，蒸馏回收溶剂，得到2,3,4,5,6‑五氟苯酚粗品；粗品槽中的五氟苯酚粗品经五精馏塔，吸附，得到提纯的五氟苯酚产品。
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公开(公告)号：CN112794786A
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN202011578880.2
申请日：2020-12-28
Applicant: 衢州乾达科技有限公司 , 衢州学院
Abstract: 本发明涉及工业废物资源化利用领域，具体涉及一种四氯乙烯副产物生产多氟代苯衍生物的方法,包括如下步骤：（1）按照质量份数，将50‑60份四氯乙烯副产物的高沸物固体残渣、75‑90份氟化剂、1.0‑2.0份催化剂加入到反应釜中，混合均匀，然后将反应釜密闭，通入氮气至釜压为1.5Mpa，然后慢慢将反应釜温度升高至400‑450℃，直至反应釜内氮气压力为3.0‑3.5Mpa，搅拌，反应时间为12‑18h，反应结束，通过通过减压阀减压、冷凝得到粗产品；（2）将粗产品精馏分离，从塔顶依次得到前馏分、六氟苯、八氟甲苯、一氯五氟苯，塔底蒸馏残液主要为多氟多氯苯，返回氟化反应釜回用。本发明的方法，相对于传统工艺，氟化反应过程中生产六氟苯和八氟甲苯的单程转化率更高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107417491A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710360737.8
申请日：2017-05-22
Applicant: 衢州乾达科技有限公司 , 衢州学院
IPC: C07C17/20 , C07C17/383 , C07C25/13 , B01J31/06
Abstract: 本发明提供一种八氟甲苯的制备方法，本发明采用如下技术方案,首先制得氟化催化剂，将八氯甲苯，干燥的KF，有机溶剂，氟化催化剂投入到反应釜中，系统逐渐升温进行反应，经分离，提纯，得到八氟甲苯产品。
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公开(公告)号：CN107353181A
公开(公告)日：2017-11-17
申请号：CN201710344846.0
申请日：2017-05-16
Applicant: 衢州学院
Abstract: 本发明提供一种五氟苯酚的制备方法，步骤如下：以六氟苯和氢氧化钾为原料，在质量分数80-85%的叔丁醇水溶液中，加入适量的四丁基硫酸氢铵、N-磺酸丙基-3-甲基吡啶三氟甲磺酸盐、N-甲基-2-[(2-甲基苯氧基)乙酰基]肼甲硫代酰胺和2,2,6,6-四甲基哌啶-氮氧化物，加热至微沸，回流反应2-3 h，加入适量的水，蒸馏回收叔丁醇溶剂。剩余水溶液用精制盐酸调节PH=9-10，通过功能化D101大孔吸附树脂吸附后，用精制盐酸酸化至PH=1-2，分层，上层水相蒸馏至无油状物，收集蒸馏得到的产物与下层油相合并，精馏，收集142-144℃的馏分，冷却至室温，得无色透明结晶五氟苯酚。本发明工艺简单合理、副反应少、反应收率及产品纯度高，可以满足制备高品质液晶材料和药物的质量要求。
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公开(公告)号：CN112174843A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011075131.8
申请日：2020-10-10
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C227/40 , C07C227/08 , C07C229/12 , B01J20/26 , B01J20/30 , B01D15/02 , C01B33/10
Abstract: 本发明为一种低灼烧残渣甜菜碱盐酸盐联产氟硅酸钠的制备方法，利用工业副产氟硅酸为原料，和胺化液中的氯化钠反应，生成的氯化氢与甜菜碱结合制备甜菜碱盐酸盐，同时联产有广泛工业用途的氟硅酸钠产品，实现了氯化钠的综合利用，制得的甜菜碱盐酸盐灼烧残渣含量低，对于甜菜碱工业的规模化生产和提高经济效益，降低环境压力具有十分重要的意义，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107417491B
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN201710360737.8
申请日：2017-05-22
Applicant: 衢州乾达科技有限公司 , 衢州学院
IPC: C07C17/20 , C07C17/383 , C07C25/13 , B01J31/06
Abstract: 本发明提供一种八氟甲苯的制备方法，本发明采用如下技术方案,首先制得氟化催化剂，将八氯甲苯，干燥的KF，有机溶剂，氟化催化剂投入到反应釜中，系统逐渐升温进行反应，经分离，提纯，得到八氟甲苯产品。
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公开(公告)号：CN107353181B
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201710344846.0
申请日：2017-05-16
Applicant: 衢州学院
Abstract: 本发明提供一种五氟苯酚的制备方法，步骤如下：以六氟苯和氢氧化钾为原料，在质量分数80‑85%的叔丁醇水溶液中，加入适量的四丁基硫酸氢铵、N‑磺酸丙基‑3‑甲基吡啶三氟甲磺酸盐、N‑甲基‑2‑[(2‑甲基苯氧基)乙酰基]肼甲硫代酰胺和2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮氧化物，加热至微沸，回流反应2‑3 h，加入适量的水，蒸馏回收叔丁醇溶剂。剩余水溶液用精制盐酸调节PH=9‑10，通过功能化D101大孔吸附树脂吸附后，用精制盐酸酸化至PH=1‑2，分层，上层水相蒸馏至无油状物，收集蒸馏得到的产物与下层油相合并，精馏，收集142‑144℃的馏分，冷却至室温，得无色透明结晶五氟苯酚。本发明工艺简单合理、副反应少、反应收率及产品纯度高，可以满足制备高品质液晶材料和药物的质量要求。
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