一种制备取代氨基脲化合物的方法

    公开(公告)号:CN104045583A

    公开(公告)日:2014-09-17

    申请号:CN201410257409.1

    申请日:2014-06-11

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种取代氨基脲化合物的制备方法,具体步骤为:在空气条件下,以偶氮苯化合物和酰胺类化合物为反应物,以碘化物,酰氯和氧化剂为催化体系,通过加氢酰化反应制备取代氨基脲化合物。此方法中,原料稳定,且廉价易得,溶剂用量很小,无需大量的强酸强碱的溶剂;无三废排放,符合绿色化学的要求。

    一种铜盐催化体系
    2.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103193571B

    公开(公告)日:2014-08-20

    申请号:CN201310142284.3

    申请日:2013-04-23

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种铜盐催化体系,用于催化酯化反应制备苯甲酸甲酯类化合物,由铜盐、氧化剂以及碱构成,其中铜盐和氧化剂的摩尔比为1∶15~40;所述铜盐选自8-羟基喹啉铜、一水醋酸铜、乙酰丙酮酸铜、溴化亚铜、无水硫酸铜、二水氟化铜、单质铜中的一种或者其一种以上的混合物;所述氧化剂为叔丁基过氧化氢、氧化二叔丁基或者过氧化二异丙苯中的一种。本发明开发的新的用于苄醇酯化反应的铜盐催化剂体系,大大降低了反应成本,原料简单易得,适用的底物范围广,收率最高达99%,反应在空气气氛中进行,操作简单且化学选择性高,对环境友好,无三废排放,符合绿色化学的要求,也有利于工业化应用。

    一种合成多取代4-羰基奎宁类化合物的方法

    公开(公告)号:CN105418600A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510801677.X

    申请日:2015-11-19

    Applicant: 苏州大学

    CPC classification number: C07D451/02

    Abstract: 本发明属于化工中间体合成技术领域,尤其涉及一种合成多取代4-羰基奎宁类化合物的方法,该方法包括以下步骤:(1)取重氮化合物:铜催化剂=1:0.01~1:0.5摩尔比,将铜催化剂加入反应瓶中,用氮气保护,室温条件下加入有机溶剂,然后,将溶解在有机溶剂中的重氮化合物0.5小时内滴加到反应体系中,滴加完毕后,向反应体系滴加饱和NaHCO3水溶液淬灭反应,除去溶剂,得到粗产物;(2)将粗产物用乙酸乙酯和石油醚混合溶液进行柱层析,乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:5~1:2,得到纯产品。该反应是铜催化剂催化下的重氮化合物的串联反应,该反应具有效率高、反应快、原子经济性和易操作等特点,该串联反应过程中只释放出两分子氮气,在药物合成领域具有很广阔的应用实际前景。

    一种制备N-异丁腈苯甲酰胺衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104045581B

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201410257372.2

    申请日:2014-06-11

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备N-异丁腈苯甲酰胺衍生物的方法,具体步骤为:以苯甲酸和偶氮腈化合物为反应物,将反应物置于反应器中,溶于非极性溶剂,氩气保护,80℃下反应12小时,可以得到N-异丁腈苯甲酰胺类化合物。此方法中,原料的来源比较广泛、易得,大大降低了成本,不需要催化剂和各种添加剂;合成方法操作简单,反应高效,产率普遍在80-99%;合成方法反应选择性高,基本无副产物生成;适于工业化生产。

    一种制备取代氨基脲化合物的方法

    公开(公告)号:CN104045583B

    公开(公告)日:2015-12-02

    申请号:CN201410257409.1

    申请日:2014-06-11

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种取代氨基脲化合物的制备方法,具体步骤为:在空气条件下,以偶氮苯化合物和酰胺类化合物为反应物,以碘化物,酰氯和氧化剂为催化体系,通过加氢酰化反应制备取代氨基脲化合物。此方法中,原料稳定,且廉价易得,溶剂用量很小,无需大量的强酸强碱的溶剂;无三废排放,符合绿色化学的要求。

    一种铜盐催化体系
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103193571A

    公开(公告)日:2013-07-10

    申请号:CN201310142284.3

    申请日:2013-04-23

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种铜盐催化体系,用于催化酯化反应制备苯甲酸甲酯类化合物,由铜盐、氧化剂以及碱构成,其中铜盐和氧化剂的摩尔比为1∶15~40;所述铜盐选自8-羟基喹啉铜、一水醋酸铜、乙酰丙酮酸铜、溴化亚铜、无水硫酸铜、二水氟化铜、单质铜中的一种或者其一种以上的混合物;所述氧化剂为叔丁基过氧化氢、氧化二叔丁基或者过氧化二异丙苯中的一种。本发明开发的新的用于苄醇酯化反应的铜盐催化剂体系,大大降低了反应成本,原料简单易得,适用的底物范围广,收率最高达99%,反应在空气气氛中进行,操作简单且化学选择性高,对环境友好,无三废排放,符合绿色化学的要求,也有利于工业化应用。

    一种合成多取代4‑羰基奎宁类化合物的方法

    公开(公告)号:CN105418600B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201510801677.X

    申请日:2015-11-19

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明属于化工中间体合成技术领域,尤其涉及一种合成多取代4‑羰基奎宁类化合物的方法,该方法包括以下步骤:(1)取重氮化合物:铜催化剂=1:0.01~1:0.5摩尔比,将铜催化剂加入反应瓶中,用氮气保护,室温条件下加入有机溶剂,然后,将溶解在有机溶剂中的重氮化合物0.5小时内滴加到反应体系中,滴加完毕后,向反应体系滴加饱和NaHCO3水溶液淬灭反应,除去溶剂,得到粗产物;(2)将粗产物用乙酸乙酯和石油醚混合溶液进行柱层析,乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:5~1:2,得到纯产品。该反应是铜催化剂催化下的重氮化合物的串联反应,该反应具有效率高、反应快、原子经济性和易操作等特点,该串联反应过程中只释放出两分子氮气,在药物合成领域具有很广阔的应用实际前景。

    一种制备N-异丁腈苯甲酰胺衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104045581A

    公开(公告)日:2014-09-17

    申请号:CN201410257372.2

    申请日:2014-06-11

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备N-异丁腈苯甲酰胺衍生物的方法,具体步骤为:以苯甲酸和偶氮腈化合物为反应物,将反应物置于反应器中,溶于非极性溶剂,氩气保护,80℃下反应12小时,可以得到N-异丁腈苯甲酰胺类化合物。此方法中,原料的来源比较广泛、易得,大大降低了成本,不需要催化剂和各种添加剂;合成方法操作简单,反应高效,产率普遍在80-99%;合成方法反应选择性高,基本无副产物生成;适于工业化生产。

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