公开(公告)号：CN115872834A

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202111147684.4

申请日：2021-09-29

Applicant: 联化科技新材(台州)有限公司 ,  联化科技股份有限公司 ,  江苏联化科技有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司

Inventor： 刘家斌 ,  洪宇健 ,  汪胜利 ,  王帅帅 ,  叶赛 ,  贾磊 ,  林行军

IPC: C07C25/13 ,  C07C17/35

Abstract: 本发明提供了一种3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，以2,3,4‑三氟‑6‑溴苯胺为起始原料，首先将其制成硫酸盐，然后依次经过重氮化反应和脱氨基反应制备所述3,4,5‑三氟溴苯，其中，所述脱氨基反应中使用含α‑H的C2～6醇类作为还原剂、铜或铜盐作为催化剂以及不与水互溶的有机溶剂和水组成的混合溶剂作为反应介质。本发明提供的制备方法能够避免产生大量含磷废水，还能够有效减少脱氨基反应过程中副反应的发生，目标产品的收率和纯度都有大幅提高，同时还能够减轻后续纯化过程的压力。本发明提供的制备方法清洁环保、生产成本低、生产效率高、工艺安全性好，因而适宜大规模的工业化生产。

公开(公告)号：CN118255646A

公开(公告)日：2024-06-28

申请号：CN202211633437.X

申请日：2022-12-19

Applicant: 江苏联化科技有限公司 ,  辽宁天予化工有限公司 ,  湖北郡泰医药化工有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司

Inventor： 刘家斌 ,  洪宇健 ,  谷电 ,  蒋进 ,  尹世豪 ,  贾磊 ,  叶赛

IPC: C07C17/35 ,  C07C25/13 ,  C07C245/20

Abstract: 本发明提供了一种清洁的3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，以2,3,4‑三氟‑6‑溴苯胺为原料，于有机溶剂中在重氮化试剂、催化剂以及还原剂的存在下进行反应制备所述3,4,5‑三氟溴苯，其中，所述重氮化试剂为亚硝酸烷基酯，所述催化剂为铜粉或铜盐，所述还原剂为含α‑H的C1～C10的脂肪族醇或羧酸。本发明提供的制备方法能够避免产生大量含硫和磷的强酸性废水，还能够减少水解、脱氟等副反应产生的杂质，而且能够一锅完成，反应效率高，操作安全性好，无需复杂的纯化工艺和设备，因而能够适应大规模的工业化生产，非常具有应用前景。

公开(公告)号：CN118255672A

公开(公告)日：2024-06-28

申请号：CN202211643894.7

申请日：2022-12-20

Applicant: 联化科技(德州)有限公司 ,  江苏联化科技有限公司 ,  辽宁天予化工有限公司 ,  湖北郡泰医药化工有限公司

Inventor： 刘家斌 ,  洪宇健 ,  尹世豪 ,  王强 ,  陆忠良 ,  林行军 ,  贾磊

IPC: C07C209/74 ,  B01J19/18 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明提供了一种连续氯化制备2,4,6‑三氯苯胺的方法，包括：向一级反应釜中平行加入苯胺的惰性溶剂溶液并通入氯气，一级反应釜连续进料的同时，连续将一级反应釜所得一级反应液转至二级反应釜，并平行向二级反应釜通入氯气，将二级反应釜所得二级反应液转至接收罐，接收罐接收的二级反应液经脱气，脱溶，真空精馏得到2,4,6‑三氯苯胺。本发明制备方法采用连续搅拌反应器系统连续氯化工艺，利用一级反应釜内体系溶解的足量氯化氢使苯胺成盐，避免连续氯化过程中无水氯化氢气体的使用，而且苯胺成盐充分后反应杂质少，产品纯度好、收率高。