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公开(公告)号：CN101921212A
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN201010262124.9
申请日：2010-08-20
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07C243/40 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种米屈肼中间体即3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸甲酯盐的制备方法，属于化学合成技术领域。包括以下步骤：1、在带有机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶中加入丙烯酸甲酯，醇类溶剂，控制温度在0-50℃；滴加过量摩尔比5-50％的水合肼，时间1-3小时；继续同温搅拌1-3小时；先常压蒸出溶剂，再减压蒸馏蒸出3-肼基丙酸甲酯；2、将步骤2的蒸馏产物用乙醇溶解，控制温度在0-50℃；通入或滴加过量摩尔比5-30％的甲基化试剂，同时通入缚酸剂，时间0.5-3小时；继续同温搅拌0.5-2小时；过滤，用冷乙醇洗涤，干燥得产物。本发明采用水合肼为起始原料，价格低廉；安全性高；环保性好。
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