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公开(公告)号：CN106632532B
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201611132199.9
申请日：2016-12-09
Applicant: 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法，在氯代反应完成后的降温过程中通过减压蒸馏、回流曝气除酸实现三氯乙烷的回收，从而大大减少了淬灭后回收处理三氯乙烷的量及其处理压力，有利于达到节能降耗的目的。本发明不影响生产的正常进行，所回收的三氯乙烷成品循环用于下一批次氯代反应中也不影响三氯蔗糖‑6‑乙酯的转化率，从而大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN114874271A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210418269.6
申请日：2022-04-20
Applicant: 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种由蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖及其后续纯化的方法，取蔗糖‑6‑乙酸酯进行高温氯代反应，氯代反应后减压脱除氯代反应溶剂得到的浆状物，用醇类溶剂溶解后得到物料一；将物料一及氨气一起通入第一微通道反应器，控制反应温度，得到物料二；将物料二与水通入第二微通道反应器，控制反应温度，得到物料三；物料三进行静止分层，得到物料三有机溶剂层和物料三水层；物料三水层用醇类溶剂萃取得到的物料四，经静止分层得到物料四有机溶剂层，与物料三有机溶剂层合并后，经减压蒸馏脱除部分溶剂、降温结晶，即得到三氯蔗糖。本发明大大缩短了反应时间，提高了反应效率，减少了溶剂用量，同时具有操作便捷，产品收率高，三废少等优点。
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公开(公告)号：CN106632532A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611132199.9
申请日：2016-12-09
Applicant: 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法，在氯代反应完成后的降温过程中通过减压蒸馏、回流曝气除酸实现三氯乙烷的回收，从而大大减少了淬灭后回收处理三氯乙烷的量及其处理压力，有利于达到节能降耗的目的。本发明不影响生产的正常进行，所回收的三氯乙烷成品循环用于下一批次氯代反应中也不影响三氯蔗糖‑6‑乙酯的转化率，从而大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN108047283A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201810021031.3
申请日：2018-01-10
Applicant: 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法，将蔗糖‑6‑乙酸酯氯代保温结束后的中间产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯反应液，室温冷却后，通入氨气进行中和至碱性，然后加入酸调节至中性；再通过浓缩除去反应液中的有机溶剂，得到的浆状物加水溶解抽滤去除炭渣后，得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯水溶液。本发明通过氨气无水中和，避免了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯在碱性溶液下引起水解副反应，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的转化率；同时，反应液中的有机溶剂浓缩出后可直接回用至下一批氯代反应使用，减少了现有技术有机溶剂脱水处理等生产工序，避免了大量废水的产生，以及有机溶剂脱水后含DMF的废水处理等问题，极大地降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN117186163A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311159023.2
申请日：2023-09-09
Applicant: 福州大学 , 清源创新实验室 , 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯提纯工艺。将氯化中和液通过蒸发器和精馏塔分离去除水和1,1,2‑三氯乙烷，过滤固渣得到粗三氯蔗糖‑6‑乙酸酯N,N‑二甲基甲酰胺溶液，恒温条件下加入新鲜水与共晶晶种充分搅拌，对析出的晶体干燥处理得到浅黄色的共晶粉末；将共晶粉末完全溶解于水中，通过活性炭脱色后，缓慢降温进行重结晶，干燥后获得白色的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯二水合物产品，纯度>99.5%。本发明通过耦合原有溶剂与共结晶过程，无需引入新溶剂，更为经济与环保，并极大简化了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的提纯过程，实现焦油等杂质的一次性去除，可获超过67.5%/95.5%的单程/全程产率，大大提升了分离效率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106632533A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611132829.2
申请日：2016-12-09
Applicant: 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种蔗糖‑6‑乙酸酯的低温高效制备方法，将蔗糖溶解于有机溶剂中、与含助溶剂的有机锡酰化促进剂混合，在真空、低温下除去生成水，然后在0℃以下加入羧酸酐进行保温反应，通过加入水终止反应而得到蔗糖‑6‑乙酸酯。本发明蔗糖‑6‑乙酸酯的制备过程温度低、脱水彻底、生产稳定，得到的产品纯度高，尤其是蔗糖残留低，降低了后续除四氯蔗糖的难度，并且蔗糖‑6‑乙酸酯收率高；此外，有机锡酰化促进剂可以无需除去助溶剂而循环使用，降低了制备过程中溶剂处理的难度，有利于批量生产。
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公开(公告)号：CN111205164A
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN202010167230.2
申请日：2020-03-11
Applicant: 福建科宏生物工程股份有限公司
IPC: C07C19/05 , C07C17/38 , C07C17/392 , C07H5/02 , C07H1/00
Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，首先将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到含水三氯乙烷溶剂；然后将所述含水三氯乙烷溶剂放入冷却降温罐中，冷冻降温至含水三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；将所述冰渣通过分离去除，即得到可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。本发明工艺、设备简单，操作便捷，能够快速有效去除三氯乙烷中水分的同时，又能够将回用至后续氯代反应的原料三氯乙烷降温，加快了生产效率，节约了成本；而且回收效率高，能耗低，有利于保护环境。
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公开(公告)号：CN108047283B
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201810021031.3
申请日：2018-01-10
Applicant: 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法，将蔗糖‑6‑乙酸酯氯代保温结束后的中间产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯反应液，室温冷却后，通入氨气进行中和至碱性，然后加入酸调节至中性；再通过浓缩除去反应液中的有机溶剂，得到的浆状物加水溶解抽滤去除炭渣后，得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯水溶液。本发明通过氨气无水中和，避免了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯在碱性溶液下引起水解副反应，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的转化率；同时，反应液中的有机溶剂浓缩出后可直接回用至下一批氯代反应使用，减少了现有技术有机溶剂脱水处理等生产工序，避免了大量废水的产生，以及有机溶剂脱水后含DMF的废水处理等问题，极大地降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN108191926A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201810020996.0
申请日：2018-01-10
Applicant: 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种气相氯化剂制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，将液化后的气相氯化试剂缓慢滴加至低温的N,N-二甲基甲酰胺和1,1,2-三氯乙烷混合溶液中，生成Vilsmeier盐；然后将含有蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加至Vilsmeier盐中，全部溶解后得到的体系为均相物料，经过加热反应后，冷却加碱淬灭、浓缩、加水过滤，即得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。本发明在使用光气时采用冷凝后滴加的方法，使得光气在使用上更加安全、简便，并且反应时间短、产品收率高，同时极大地减少了酸性污染物的处理成本，有利于促进三氯蔗糖行业的生产和发展。
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公开(公告)号：CN218357468U
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202222932579.8
申请日：2022-11-03
Applicant: 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种三氯蔗糖的结晶设备，属于三氯蔗糖加工技术领域，包括釜体，釜体顶壁的一侧焊接有加料管，釜体底壁的中心处焊接有出料管，釜体顶壁中心处焊接有第一电机，其中第一电机的输出轴同轴连接有内支轴，且内支轴外壁的两侧均焊接有多个搅拌杆，釜体内壁的底部安装有多个第一内加热片，多个第一内加热片沿着釜体的竖直轴心线呈圆周阵列分布，釜体内腔中还设有辅助环，其中辅助环的内壁安装有多个第二内加热片，辅助环的外壁安装有多个外加热片。该三氯蔗糖的结晶设备，增大了单位时间内产生的热量，且热量可以较为均匀地分散在釜体内腔中，提升了热量传播的效率，也提高了结晶的效率。
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