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公开(公告)号：CN115583871A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202211513279.4
申请日：2022-11-30
Applicant: 烟台大学
Abstract: 本发明公开了一种全C13同位素标记十溴联苯醚的制备方法，属于合成化学技术领域。该制备方法包括以下步骤：（1）由C13标记苯和单质碘在避光、催化剂、室温条件下制备C13标记碘苯；（2）由C13标记碘苯、C13标记苯酚、碱金属和催化剂在50～100℃、1.5个大气压条件下制备全C13标记联二苯醚；（3）由全C13标记联苯醚、溴素和金属催化剂在600W、1600MHz微波间歇加热至65℃条件下制备全C13同位素标记十溴联苯醚。本发明的有益之处在于：通过三步化学反应即可制备得到目标产物，制备过程简单，产物易于分离；通过采用高温、加压和微波，有效提高了十溴联苯醚的转化效率，避免了脱卤副产物的生成。
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公开(公告)号：CN115160207A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210478757.6
申请日：2022-04-21
Applicant: 烟台大学
IPC: C07D209/14 , C07C335/26 , A01N47/34 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了苯甲酰硫脲类化合物及其制备方法和赤潮藻杀藻剂的应用。本发明将市售苯甲酰基异硫氰酸酯Ⅰ溶于有机溶剂中，常温下加入如式Ⅱ所示的胺反应5~24h，冷却后，加入等体积的饱和氯化铵溶液淬灭反应，用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥有机层，旋干，柱层析分离即得。本发明的苯甲酰硫脲类化合物作为中肋骨条藻杀藻剂的应用。本发明的苯甲酰硫脲类杀藻剂对中肋骨条藻均表现出显著的杀灭作用，EC50值最低分别可达0.3 mg/L、0.5 mg/L、1.6 mg/L，能够制备新型海洋赤潮藻‑杀藻剂应用。而且，本发明的苯甲酰硫脲类杀藻剂作为灭藻剂具有环境友好，对人正常细胞安全性高的特点。
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公开(公告)号：CN115583871B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202211513279.4
申请日：2022-11-30
Applicant: 烟台大学
Abstract: 本发明公开了一种全C13同位素标记十溴联苯醚的制备方法，属于合成化学技术领域。该制备方法包括以下步骤：（1）由C13标记苯和单质碘在避光、催化剂、室温条件下制备C13标记碘苯；（2）由C13标记碘苯、C13标记苯酚、碱金属和催化剂在50～100℃、1.5个大气压条件下制备全C13标记联二苯醚；（3）由全C13标记联苯醚、溴素和金属催化剂在600W、1600MHz微波间歇加热至65℃条件下制备全C13同位素标记十溴联苯醚。本发明的有益之处在于：通过三步化学反应即可制备得到目标产物，制备过程简单，产物易于分离；通过采用高温、加压和微波，有效提高了十溴联苯醚的转化效率，避免了脱卤副产物的生成。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110204538A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910480574.6
申请日：2019-06-04
Applicant: 烟台大学 , 自然资源部第一海洋研究所
IPC: C07D417/12 , A01N43/78 , A01P13/00
Abstract: 本发明涉及芳基噻唑-色胺类海洋赤潮藻杀藻剂及其制备方法和应用。本发明以芳香族羧酸为起始原料，只需通过线性三步反应即可完成芳基噻唑-色胺类化合物的合成。本发明的制备方法稳定性好，反应条件温和，在较小投入条件下，适合大规模制备，而且目标化合物对东海原甲藻为代表的赤潮藻有显著杀灭作用，可以用以制备海洋赤潮藻-杀藻剂，具备良好的开发前景。
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公开(公告)号：CN115160207B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202210478757.6
申请日：2022-04-21
Applicant: 烟台大学
IPC: C07D209/14 , C07C335/26 , A01N47/34 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了苯甲酰硫脲类化合物及其制备方法和赤潮藻杀藻剂的应用。本发明将市售苯甲酰基异硫氰酸酯Ⅰ溶于有机溶剂中，常温下加入如式Ⅱ所示的胺反应5~24h，冷却后，加入等体积的饱和氯化铵溶液淬灭反应，用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥有机层，旋干，柱层析分离即得。本发明的苯甲酰硫脲类化合物作为中肋骨条藻杀藻剂的应用。本发明的苯甲酰硫脲类杀藻剂对中肋骨条藻均表现出显著的杀灭作用，EC50值最低分别可达0.3 mg/L、0.5 mg/L、1.6 mg/L，能够制备新型海洋赤潮藻‑杀藻剂应用。而且，本发明的苯甲酰硫脲类杀藻剂作为灭藻剂具有环境友好，对人正常细胞安全性高的特点。
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公开(公告)号：CN110204538B
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN201910480574.6
申请日：2019-06-04
Applicant: 烟台大学 , 自然资源部第一海洋研究所
IPC: C07D417/12 , A01N43/78 , A01P13/00
Abstract: 本发明涉及芳基噻唑‑色胺类海洋赤潮藻杀藻剂及其制备方法和应用。本发明以芳香族羧酸为起始原料，只需通过线性三步反应即可完成芳基噻唑‑色胺类化合物的合成。本发明的制备方法稳定性好，反应条件温和，在较小投入条件下，适合大规模制备，而且目标化合物对东海原甲藻为代表的赤潮藻有显著杀灭作用，可以用以制备海洋赤潮藻‑杀藻剂，具备良好的开发前景。
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公开(公告)号：CN113292553A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202110515190.0
申请日：2021-05-12
Applicant: 烟台大学
IPC: C07D417/12 , A01N43/78 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种中肋骨条藻杀藻用芳基噻唑‑色胺类化合物及其组合剂，杀藻组合剂由芳基噻唑‑色胺、异噻唑啉酮、助剂成分和溶剂共同组成。该组合剂具有合成/配置简单、效果显著、药效持久、生物安全性高等优势，可以在保证生物安全性的同时，长效抑制中肋骨条藻的生长，10天后，中肋骨条的藻生长仍无反弹。适合工业化生产和推广。
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公开(公告)号：CN106588812B
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201611117494.7
申请日：2016-12-07
Applicant: 烟台大学
IPC: C07D277/12
Abstract: 本发明提供一种首次以酰氯为原料与β‑叠氮二硫化物反应，高收率制备2，4‑二取代噻唑啉的新方法，同时也给出了产物2，4‑二取代噻唑啉类化合物的通式I及其用途。该方法克服了已有方法合成复杂，副产物多，收率偏低的缺点，具有产率高（产率可达90%以上），重复性强，适合较大规模制备的优点。
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