一种罗喹美克的制备方法

    公开(公告)号:CN111732540B

    公开(公告)日:2020-11-13

    申请号:CN202010695415.0

    申请日:2020-07-20

    Inventor: 杨紫冬 胡志彬

    Abstract: 一种罗喹美克的制备方法,式Ⅱ的1,2‑二氢‑4‑羟基‑1‑甲基‑2‑氧代喹啉‑3‑甲酸甲酯与式Ⅲ的N‑甲基苯胺及催化剂氯化钙在溶剂中回流反应,采用A型分子筛渗透气化无机膜脱除反应产生的甲醇和体系中的微量水,反应结束,反应完成后反应液在60~70℃时过滤,滤液降温析晶,过滤干燥得到式I的N‑甲基‑N‑苯基‑1,2‑二氢‑4‑羟基‑1‑甲基‑2‑氧代喹啉‑3‑甲酰胺(罗喹美克),收率达98.5%,产品含量达99.7%(液谱外标)。该制备方法具有工艺简单、无需蒸馏、产品纯度和收率高等优点。

    一种2-巯基-6-氯苯并噁唑的合成方法

    公开(公告)号:CN111423392B

    公开(公告)日:2020-09-08

    申请号:CN202010539609.1

    申请日:2020-06-15

    Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器连续化合成2‑巯基‑6‑氯苯并噁唑的方法,属于有机合成工艺技术领域。具体步骤包括:6‑氯苯并噁唑酮在氢氧化钠溶液中开环得到的前体盐在微通道反应器中与二硫化碳进行连续化巯基化环合反应,再经酸化、离心、烘干即得2‑巯基‑6‑氯苯并噁唑精品。相较于传统间歇合成2‑巯基‑6‑氯苯并噁唑的方法,本发明提高了二硫化碳利用率、减少三废量,尤其避免了冲料和硫化氢无组织排放等安全事故的发生。该发明操作简单,产品收率高、品质好,更有利于工业化生产。

    一种flometoquin的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113603641A

    公开(公告)日:2021-11-05

    申请号:CN202111168603.9

    申请日:2021-10-08

    Abstract: 一种flometoquin的制备方法,在催化剂的作用下,原料2‑乙基‑3,7‑二甲基‑6‑(4‑(三氟甲氧基)苯氧基)‑1,4‑二氢喹啉‑4‑醇在碳酸二甲酯中回流反应,采用气体渗透膜脱除反应产生的甲醇,反应完成后降至室温,水洗,有机相浓缩干燥得到2‑乙基‑3,7‑二甲基‑6‑(4‑(三氟甲氧基)苯氧基)‑1,4‑二氢喹啉‑4‑基碳酸甲酯,收率达96.7%,产品含量达99.2%(液谱外标)。该制备方法具有工艺简单、无需蒸馏、产品纯度和收率高等优点。

    一种氰氟草酯标准品的制备方法

    公开(公告)号:CN110003051A

    公开(公告)日:2019-07-12

    申请号:CN201910369511.3

    申请日:2019-05-06

    Abstract: 本发明公布了一种氰氟草酯标准品的制备方法。以(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸和正丁醇为原料,以乙腈为溶剂,在催化剂的作用下常压蒸馏反应,边蒸馏边补加新鲜乙腈。反应完成后,回收溶剂,加热使氰氟草酯成液态,水洗除去催化剂,然后脱除水分后再通过重结晶获得氰氟草酯标准品。本发明的方法操作简单,所得标准品含量大于99%,可以应用于氰氟草酯研究与生产中。

    一种flometoquin中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN111808020B

    公开(公告)日:2020-12-01

    申请号:CN202010925924.8

    申请日:2020-09-07

    Abstract: 本发明涉及一种flometoquin中间体2‑乙基‑3,7‑二甲基‑6‑(4‑(三氟甲氧基)苯氧基)喹啉‑4‑醇的合成方法,本发明以甲苯为溶剂,以Pt/C和甲磺酸为催化剂,以2‑甲基‑4‑硝基‑1‑(4‑(三氟甲氧基)苯氧基)苯和2‑甲基‑3‑氧代戊酸乙酯为原料,在带有回流分水的压力釜中通氢气加压反应,将传统的还原和合环两个操作单元改为一锅法,操作简单,生产成本低,固废量少,易处理,环境污染小,对工业化生产具有重要意义。

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