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公开(公告)号：CN108997119B
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN201810769055.7
申请日：2018-07-13
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司 , 武汉工程大学
IPC: C07C67/56 , C07C69/757
Abstract: 本发明公开的洛索洛芬钠合成工艺中缩合反应中间体的纯化方法，包括：第一步，将含有主产物2‑[4'‑(2”‑氧代‑1”‑烷氧羰基环戊基)甲基]苯基丙酸酯和副产物2‑(4'‑(1”‑甲基)烷氧羰乙基)苄氧基‑1‑环戊烯‑1‑甲酸酯的缩合反应物溶解于有机溶剂；第二步，加入HZSM‑5分子筛，在HZSM‑5分子筛的存在下对副产物进行分解反应和吸附。纯化过程中，副产物2‑(4'‑(1”‑甲基)烷氧羰乙基)苄氧基‑1‑环戊烯‑1‑甲酸酯被HZSM‑5分子筛分解和吸附，主产物2‑[4'‑(2”‑氧代‑1”‑烷氧羰基环戊基)甲基]苯基丙酸酯则被纯化。本发明方法工程简单，反应条件温和，三废污染小，反应效率高，生产成本低，具有很好的市场应用前景。
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公开(公告)号：CN108586233B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201711322511.5
申请日：2017-12-12
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司 , 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸酯的方法，解决现有合成过程中必须使用催化剂所带来的各种副反应问题。技术方案为将2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸、甲醇或乙醇以及溶剂混合溶解，然后升温回流反应，再经分馏反应，最后经减压蒸馏后分离得到未反应的甲醇或乙醇、溶剂、以及产物2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸甲酯或2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸乙酯。本发明工艺和原料简单、完全不添加催化剂、反应过程温和且无副反应发生、反应时间短、收率高、能有效地降低了生产成本和设备投资、对环境友好。
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公开(公告)号：CN108997119A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201810769055.7
申请日：2018-07-13
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司 , 武汉工程大学
IPC: C07C67/56 , C07C69/757
CPC classification number: C07C67/56 , C07C2601/10 , C07C69/757
Abstract: 本发明公开的洛索洛芬钠合成工艺中缩合反应中间体的纯化方法，包括：第一步，将含有主产物2-[4'-(2”-氧代-1”-烷氧羰基环戊基)甲基]苯基丙酸酯和副产物2-(4'-(1”-甲基)烷氧羰乙基)苄氧基-1-环戊烯-1-甲酸酯的缩合反应物溶解于有机溶剂；第二步，加入HZSM-5分子筛，在HZSM-5分子筛的存在下对副产物进行分解反应和吸附。纯化过程中，副产物2-(4'-(1”-甲基)烷氧羰乙基)苄氧基-1-环戊烯-1-甲酸酯被HZSM-5分子筛分解和吸附，主产物2-[4'-(2”-氧代-1”-烷氧羰基环戊基)甲基]苯基丙酸酯则被纯化。本发明方法工程简单，反应条件温和，三废污染小，反应效率高，生产成本低，具有很好的市场应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105214692B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201510700254.9
申请日：2015-10-23
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司 , 武汉工程大学
IPC: B01J27/055 , B01J27/053 , B01J35/10 , B01J37/02 , C07C69/65 , C07C67/08
Abstract: 本发明涉及一种负载型固体催化剂负载型固体催化剂及其制备方法及其应用。所述催化剂化学式为MxOy‑SO42‑/TiO2‑Al2O3‑SiO2，其中，M为金属离子，x和y为化合价态平衡数，载体为TiO2‑Al2O3‑SiO2。所述催化剂的采用分步浸渍法制备，依次将金属离子M的硝酸盐或盐酸盐和硫酸铵或过硫酸铵负载到载体TiO2‑Al2O3‑SiO2上得到制得。本发明催化剂特别适用作为合成洛索洛芬中间体2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸酯的工艺中催化剂，具有选择性高、转化率高、反应条件温和，而且催化剂的分离简单、工业废水少，有利于工业化生产的优点。
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公开(公告)号：CN108586233A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201711322511.5
申请日：2017-12-12
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司 , 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种合成2-(4′-溴甲基苯基)丙酸酯的方法，解决现有合成过程中必须使用催化剂所带来的各种副反应问题。技术方案为将2-(4′-溴甲基苯基)丙酸、甲醇或乙醇以及溶剂混合溶解，然后升温回流反应，再经分馏反应，最后经减压蒸馏后分离得到未反应的甲醇或乙醇、溶剂、以及产物2-(4′-溴甲基苯基)丙酸甲酯或2-(4′-溴甲基苯基)丙酸乙酯。本发明工艺和原料简单、完全不添加催化剂、反应过程温和且无副反应发生、反应时间短、收率高、能有效地降低了生产成本和设备投资、对环境友好。
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公开(公告)号：CN105214692A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510700254.9
申请日：2015-10-23
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司 , 武汉工程大学
IPC: B01J27/055 , B01J27/053 , B01J35/10 , B01J37/02 , C07C69/65 , C07C67/08
Abstract: 本发明涉及一种负载型固体催化剂及其制备方法及其应用。所述催化剂化学式为MxOy-SO42-/TiO2-Al2O3-SiO2，其中，M为金属离子，x和y为化合价态平衡数，载体为TiO2-Al2O3-SiO2。所述催化剂的采用分步浸渍法制备，依次将金属离子M的硝酸盐或盐酸盐和硫酸铵或过硫酸铵负载到载体TiO2-Al2O3-SiO2上得到制得。本发明催化剂特别适用作为合成洛索洛芬中间体2-(4′-溴甲基苯基)丙酸酯的工艺中催化剂，具有选择性高、转化率高、反应条件温和，而且催化剂的分离简单、工业废水少，有利于工业化生产的优点。
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公开(公告)号：CN107902675A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201711217728.X
申请日：2017-11-28
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司
IPC: C01D3/06 , C01B17/06 , C07C51/305 , C07C57/38
CPC classification number: C01D3/06 , C01B17/06 , C07C51/305 , C07C57/38
Abstract: 本发明公开了一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法，以联苯乙酮、硫磺粉、吗啡啉、乙醇和氢氧化钠为原料，在合成联苯乙酸过程中，将吸收硫化氢产生的副产物硫化钠、氢氧化钠混合液，合理利用盐酸、双氧水进行无害化处理回收合格单质硫磺、氯化钠、水，单质硫磺再用于联苯乙酸合成，解决了生产企业废液环保难处理问题，使联苯乙酸生产副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液转化为纯净的单质硫、氯化钠和水，单质硫可作为联苯乙酸生产原料循环使用，节能环保，无废液废气的排放。
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公开(公告)号：CN107902675B
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN201711217728.X
申请日：2017-11-28
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司
IPC: C01D3/06 , C01B17/06 , C07C51/305 , C07C57/38
Abstract: 本发明公开了一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法，以联苯乙酮、硫磺粉、吗啡啉、乙醇和氢氧化钠为原料，在合成联苯乙酸过程中，将吸收硫化氢产生的副产物硫化钠、氢氧化钠混合液，合理利用盐酸、双氧水进行无害化处理回收合格单质硫磺、氯化钠、水，单质硫磺再用于联苯乙酸合成，解决了生产企业废液环保难处理问题，使联苯乙酸生产副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液转化为纯净的单质硫、氯化钠和水，单质硫可作为联苯乙酸生产原料循环使用，节能环保，无废液废气的排放。
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