一种叠氮聚醚推进剂高纯度溶胶的制备方法

    公开(公告)号:CN106700097A

    公开(公告)日:2017-05-24

    申请号:CN201610010606.2

    申请日:2016-01-08

    CPC classification number: C08J3/095 C08J3/093 C08J3/096 C08J2371/00

    Abstract: 一种叠氮聚醚推进剂高纯度溶胶的制备方法,包括制备检测样品:将叠氮聚醚推进剂切成细粒,对所切细粒称重,并置于滤纸筒中,加入溶剂,采用索氏提取器在60℃~85℃下加热回流,提取至溶液无色,弃去溶液;加入溶剂,采用索氏提取器提取方式,在60℃~85℃下加热回流提取1~2天,收集溶液,除去大部分溶剂,将所得胶状物真空干燥,即得纯溶胶。在制备过程中采用了仅溶解大剂量硝酸酯和部分氧化剂的溶剂,且采用了仅溶解大分子溶胶的溶剂以及提取溶胶方法。解决了溶胶提取过程中大剂量的硝酸酯、氧化剂和高能炸药等高危险性物质以及小分子物质的去除,制得纯溶胶。本发明为推进剂领域的样品提纯和去除杂质提供了新的思路。

    甲基乙烯基苯基硅橡胶生胶MPVQ分子量测定方法

    公开(公告)号:CN104280494B

    公开(公告)日:2017-03-15

    申请号:CN201310299187.5

    申请日:2013-07-17

    Abstract: 本发明是一种用于航天化学密封材料理化分析的甲基乙烯基苯基硅橡胶生胶MPVQ分子量测定方法。其步骤是:确定检测对象,制备检测样品,选择检测条件,实施样品检测,图表数据处理;以甲基乙烯基苯基硅橡胶生胶的折光指数增量值、分子量及其分布为检测对象,采用样品母液、激光光散射仪、示差折光检测器、凝胶渗透色谱仪设备,用DNDC软件,获得甲基乙烯基苯基硅橡胶生胶在甲苯溶液中的折光指数增量值,用ASTRA软件,根据测得的折光指数增量值和已知折光仪校正常数,获得甲基乙烯基苯基硅橡胶生胶样品的数均分子量、重均分子量和分子量分布。本发明具有实验过程相对简单、样品制备节省材料、检测方法便于推广和数据处理精确可靠的优点。

    叠氮聚醚推进剂中有机功能助剂含量色谱测定方法

    公开(公告)号:CN105738545A

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201410763034.6

    申请日:2014-12-12

    Abstract: 本发明是一种用于航天燃料的叠氮聚醚推进剂中有机功能助剂含量色谱测定方法。其步骤是:制备检测样品、确定检测条件、制作外标校正曲线、形成检测数据列表。制备检测样品时,加入有机溶剂甲醇、乙腈、氯仿、丙酮的一种,经超声法和浸泡提取法处理形成浸泡提取液,外标法定量;确定检测条件时,以推进剂浸泡提取液为检测对象,采用二极管阵列检测器,设定特定波长为检测波长,兼顾高低含量组分的同时测定。本发明采用的超声法和浸泡提取法相结合,准确测定了受检组分,避开了有害因素,不同组分选取不同的测定波长,实现了推进剂中多种功能助剂高含量和低含量组分的同时检测,本发明还具有方法简单、数据精准、数据重复性好和检测灵敏度高的优点。

    推进剂中含活泼氢组分与固化剂的反应活性顺序测定方法

    公开(公告)号:CN104181184B

    公开(公告)日:2016-04-27

    申请号:CN201310200525.5

    申请日:2013-05-27

    Abstract: 本发明是一种用于航天燃料核磁分析的推进剂中含活泼氢组分与固化剂的反应活性顺序测定方法。其步骤是:确定检测对象,制备检测样品,选择检测条件,实施样品检测,检测数据处理;它以推进剂中含活泼氢组分与甲苯二异氰酸酯混合均匀体系为检测对象。对检测样品按基团浓度配比、分组混合均匀、选取适量样品、置于色谱瓶中。采用低场核磁共振波谱仪,选取检测条件。检测自旋-自旋驰豫时间T2随反应时间的变化曲线,将各曲线纵坐标进行归一化,根据曲线趋于平缓前斜率变化的快慢程度,得出各组分与甲苯二异氰酸酯(TDI)的反应活性顺序。本发明还具有操作简单、实验安全、费用节省、数据可靠、检测条件优化、检测过程简化的优点。

    含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法

    公开(公告)号:CN105467064A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201410414284.9

    申请日:2014-08-21

    Abstract: 本发明提供一种用于航天燃料领域的含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法。它包括如下步骤:研磨过筛称量制备试样;在自动检测系统中氧化-还原试样并对得到的含二氧化碳的物质干燥;通过吸附-解析系统将分离得到的二氧化碳送入元素分析仪的检测系统中进行检测得到碳的含量曲线,并与预先制作的标准样品曲线比较,得到样品的总碳含量。本发明简便适用,可操作性强,测量结果重现性好,准确度高。

    推进剂绝热层中脂肪酸测定方法

    公开(公告)号:CN104181265A

    公开(公告)日:2014-12-03

    申请号:CN201310194344.6

    申请日:2013-05-23

    Abstract: 本发明是一种用于航天高分子化学燃料理化检测的推进剂绝热层中脂肪酸测定方法。包括五个步骤:确定检测对象,制备检测样品,选择检测条件,制作校正曲线,形成数据列表。以推进剂不同基材橡胶弹性体绝热层的脂肪酸提取液为检测对象;在制备检测样品时,检测试样提取液的制备采用分析纯丙酮作为提取溶剂、40℃下加热超声提取60分钟和冷却静置方式;在选择检测条件时,流动相为乙腈/水。它以丁腈、丁基和三元乙丙三种绝热层为检测对象,利用高效液相色谱法,通过所述步骤,实现对不同基材橡胶弹性体绝热层中脂肪酸测定,并具有样品制备周期缩短、测试效率高、测试费用低廉、实验方法重复性好、检测数据准确率高的优点。

    硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法

    公开(公告)号:CN103207243A

    公开(公告)日:2013-07-17

    申请号:CN201210386358.3

    申请日:2012-10-12

    Abstract: 本发明是一种用于航天燃料领域的硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法。它采用制备检测样品、确定检测对象和检测条件、制作外标校正曲线、形成检测数据列表等实验步骤,对硝酸酯增塑聚醚NEPE推进剂粘接体系中的多种迁移组分进行检测,其中包括增塑剂硝化甘油NG、增塑剂丁三醇三硝酸酯BTTN、胺类稳定剂AD、固化催化剂三苯基铋TPB等四种组分。本发明广泛适用于航天与导弹技术中固体火箭和含能材料的定性定量检测,它能够有效地降低样品处理风险、简化测量分析过程、缩小数据处理误差、节约检测实验费用,并且具有检测方法简单易行、实验过程方便推广、检测数据重复性好、数据处理精确可靠的优点。

    推进剂粘接体系中绝热层微量迁移组分检测方法

    公开(公告)号:CN104458887B

    公开(公告)日:2018-05-18

    申请号:CN201310421816.7

    申请日:2013-09-17

    Abstract: 本发明是一种用于航天高分子化学燃料无损静态分析的推进剂粘接体系中绝热层微量迁移组分检测方法。检测步骤是:样品制备、条件选取、图谱采集、数据解析;样品制备时,获取绝热层/衬层/推进剂的粘接试件,用刀片切取新鲜粘接面,制成受检样品;条件选取时,检测对象为绝热层/衬层粘接面的微量迁移组分,检测设备为飞行时间二次离子质谱仪;图谱采集的选择条件是:一次离子源、电压阈值、成像方式、靶电流值、真空状态、采集时间、离子模式、校正离子;它利用飞行时间二次离子质谱仪,通过图谱采集和数据解析,对绝热层迁移组分进行定性测定和半定量分析,并获得其分布状态信息。本发明还具有定性准确、图谱直观的优点。

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