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公开(公告)号：CN116574129B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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公开(公告)号：CN115074403B
公开(公告)日：2025-04-22
申请号：CN202210542637.8
申请日：2022-05-18
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本发明提供L‑草铵膦的关键中间体4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸，往醋酸乙烯酯中加入苯二酚后滴加甲基亚磷酸二乙酯，水解得到2‑（乙氧基‑甲基磷酰基）‑乙醇；在分散有氧化铜的载体中，通入氧气反应得到2‑（乙氧基‑甲基磷酰基）‑乙醛；2‑（乙氧基‑甲基磷酰基）‑乙醛和甘氨酸中，加入L‑苏氨酸缩醛酶、辅酶磷酸吡哆醛、MnCl2，反应得到4‑（甲基羟基磷酰基）‑苏氨酸；4‑（甲基羟基磷酰基）‑苏氨酸和L‑苏氨酸脱氨酶反应经超滤得到4‑（甲基羟基磷酰基）‑2‑羰基丁酸。采用两步酶法，不用0℃以下的低温冷源、反应条件温和，酶促催化反应与超滤系统偶联，回收催化用酶，收率达86%以上。4‑（甲基羟基磷酰基）‑2‑羰基丁酸是合成L‑草铵膦的关键中间体。
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公开(公告)号：CN119797393A
公开(公告)日：2025-04-11
申请号：CN202411841873.5
申请日：2024-12-13
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C01C1/16 , C05F7/00 , C05G5/20 , C08G12/12 , B01D1/00 , B01D1/30 , C07C17/16 , C07C19/03 , C07C17/38
Abstract: 本发明公开了一种甘氨酸生产过程中母液的资源化处理方法。在甘氨酸生产过程中的母液中通入氯化氢气体，得到水解液；将水解液进行离心分离，得到氯化铵产品，一次离心滤液进入下一工序进行处理；在离心滤液中加入尿素反应，反应完成后，然后进行离心分离得到固体产物脲醛树脂和二次离心滤液；将二次离心滤液进行升温，先脱除滤液中的甲醇，回收氯甲烷，然后继续升温，脱除滤液中的水，得到蒸发冷凝水，氯甲烷可收集后作为副产品对外销售，蒸发冷凝水回用至甘氨酸生产，蒸发残液作为有机质肥料进行处理。本发明在低能耗的情况下，实现甘氨酸母液中乌洛托品、氯化铵、甲醇氨等杂质的分离，将母液中的乌洛托品、氯化铵、甲醇等资源进行回收利用。
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公开(公告)号：CN119613449A
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202411610133.0
申请日：2024-11-12
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明提供一种从草甘膦母液中提取增甘膦的方法，在草甘膦母液中加入盐酸和钙盐，调节溶液pH值，混合反应得到含增甘膦钙盐结晶的反应液；将该反应液进行固液分离得到增甘膦钙盐结晶；将分离出的增甘膦钙盐结晶进行碱溶，并用氢氧化钙溶液调节溶液pH值，使增甘膦钙盐结晶完全溶解得到增甘膦钙盐溶液；在增甘膦钙盐溶液中加入硫酸铵溶液，调节溶液pH值使溶液呈酸性，增甘膦钙通过反应逐渐转化成增甘膦，同时生成硫酸钙沉淀；将上述转化反应液过滤得到含硫酸钙沉淀的滤饼和含增甘膦的滤液；经减压蒸发浓缩得到增甘膦浓缩液；喷雾干燥得到增甘膦产品。从草甘膦母液中提取回收增甘膦，可实现有机磷资源再利用，其环保及社会效益明显。
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公开(公告)号：CN119344322A
公开(公告)日：2025-01-24
申请号：CN202411362053.8
申请日：2024-09-27
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种封杀型除草剂组合物，活性成分5‑40%、分散剂0‑20%、乳化剂0‑20%、稳定剂1‑2%、粘度调节剂0‑2%、载体0‑20%和分散介质补足至100%，其中，活性成分含有苯嘧磺草胺和砜吡草唑，砜吡草唑和苯嘧磺草胺和质量比为1：1‑20。本发明提供的除草剂组合物是具有不同作用机理的除草剂的复配组合无交互抗性，这样使得各个成份的除草剂的除草特性得到很好的优势互补，能有效延缓杂草对单剂抗性的产生及进展。
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公开(公告)号：CN119306758A
公开(公告)日：2025-01-14
申请号：CN202411461394.0
申请日：2024-10-18
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种在有机溶剂中循环生产精草铵膦铵盐的方法，精草铵膦盐酸盐与醇溶剂混合后，通入氨气进行氨化反应后得到精草铵膦铵盐和母液1；母液1经减压蒸馏后，回收醇溶剂及氯化铵，蒸馏后收集得到母液2；母液2、精草铵膦盐酸盐及回收的醇溶剂混合后，通入氨气进行氨化反应后得到精草铵膦铵盐和母液3；母液3经减压蒸馏后，回收醇溶剂及氯化铵，蒸馏后收集得到母液4；重复步骤不断循环生产精草铵膦铵盐。通过优化反应条件和循环利用有机溶剂，不仅可以提高L‑草铵膦铵盐的产率，缩短生产周期至4‑6h，还能实现有机溶剂的完全循环利用，从而降低生产成本，提高经济效益。
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公开(公告)号：CN119285539A
公开(公告)日：2025-01-10
申请号：CN202411326829.0
申请日：2024-09-23
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古新农基科技有限公司
Inventor： 田义群 , 王姣姣 , 杨兵 , 姚红 , 刘三六 , 邓珅钏 , 胡付超 , 张元成 , 李从元 , 成传祥 , 刘渊 , 唐超 , 蒋唐勇 , 黄文博 , 代义杰 , 郭子杰 , 万力
IPC: C07D213/78 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种除草剂中间体2‑氯烟酰氯的连续化制备方法，将2‑氯烟酸和氯化试剂分别溶于有机溶剂作为原料液，两股原料液经过微通道预混合器充分混合，再进入微通道反应器中，在管道内发生酰氯化反应，反应液经背压阀出料口连续得到2‑氯烟酰氯溶液。本发明采用连续式的方法来制备除草剂烟嘧磺隆的中间体2‑氯烟酰氯，与现有的间歇式制备方法相比，具有操作简单，氯化试剂用量少，反应时间短，传热效率高，转化率高，安全性好，可连续化生产和能耗低等优点。
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公开(公告)号：CN118837450A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202410787547.4
申请日：2024-06-18
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种检测酰基‑L‑高丝氨酸内酯的方法，先对酰基‑L‑高丝氨酸内酯样品进行预处理，接着采用气相色谱对酰基‑L‑高丝氨酸内酯样品中杂质进行分离、再定性、定量分析；所述预处理方法为：取酰基‑L‑高丝氨酸内酯样品于离心管中，加入稀释剂振荡，10000~12000r/min离心收集的上清液进行气相色谱分析。所述进样体积为0.1~3μL，样品注入气相色谱仪中，以氢气为燃气、空气为助燃气、氮气为载气，通过毛细管柱色谱柱进行检测。利用FID检测器，检测结果经过面积归一法进行分析，检测方法快捷实用，检测结果精准可达到ng级，能够准确检测L‑高丝氨酸内酯及酰基‑L‑高丝氨酸内酯的含量。
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公开(公告)号：CN117186036B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202310933552.7
申请日：2023-07-27
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种乙酰‑L‑高丝氨酸内酯的制备方法，以L‑高丝氨酸内酯衍生物和乙酰氯为底物，加入有机碱或无机碱，在溶剂中于0‑80℃内搅拌反应1‑10小时，分离得到乙酰‑L‑高丝氨酸内酯；本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯等剧毒管制品的问题。
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公开(公告)号：CN115677510B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202211400840.8
申请日：2022-11-09
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 田义群 , 胡波 , 张锐 , 曹杰 , 彭春雪 , 覃立忠 , 刘三六 , 曾世刘 , 周立华 , 罗时涛 , 包俸川 , 郭豪 , 黄丹丹 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 张萌 , 张果 , 黄明华
IPC: C07C209/84 , C07C211/05
Abstract: 本发明公开了一种从草甘膦碱母液中回收三乙胺的工艺方法，通过蒸馏、冷凝、脱水、吸附等步骤，分离出馏分中的杂质，得到精制三乙胺。本发明有效避免了馏分中杂质组分累积对草甘膦生产的不利影响，简化了工艺处理过程，降低处理过程酸、碱消耗，装置运行成本低、运行周期长。
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