公开(公告)号：CN113429295A

公开(公告)日：2021-09-24

申请号：CN202110783844.8

申请日：2021-07-12

Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 ,  清华大学

Inventor： 张吉松 ,  段笑楠 ,  茹恒 ,  陈晓栋 ,  陈华祥 ,  丁亚刚 ,  黄振夫 ,  徐万福 ,  傅伟松

IPC: C07C209/36 ,  C07C209/84 ,  C07C211/51

Abstract: 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以二硝基氯苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；二硝基氯苯为2,4‑二硝基氯苯、2,6‑二硝基氯苯、3,5‑二硝基氯苯中的至少一种；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。

公开(公告)号：CN113429295B

公开(公告)日：2022-12-20

申请号：CN202110783844.8

申请日：2021-07-12

Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 ,  清华大学

Inventor： 张吉松 ,  段笑楠 ,  茹恒 ,  陈晓栋 ,  陈华祥 ,  丁亚刚 ,  黄振夫 ,  徐万福 ,  傅伟松

IPC: C07C209/36 ,  C07C209/84 ,  C07C211/51

Abstract: 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以二硝基氯苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；二硝基氯苯为2,4‑二硝基氯苯、2,6‑二硝基氯苯、3,5‑二硝基氯苯中的至少一种；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。

公开(公告)号：CN113563201A

公开(公告)日：2021-10-29

申请号：CN202110783836.3

申请日：2021-07-12

Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 ,  清华大学

Inventor： 张吉松 ,  段笑楠 ,  徐万福 ,  傅伟松 ,  陈华祥 ,  黄振夫 ,  丁亚刚

IPC: C07C211/52 ,  C07C209/36 ,  B01J19/00 ,  B01J8/06

Abstract: 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续高效合成3,4‑二氯苯胺的方法，包括步骤：(1)以3,4‑二氯硝基苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为30～150℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。该方法操作简单、放热可控、反应周期短、环保安全、节省人力，且所得产品纯度高，脱氯副产物含量极少，无需额外加入脱氯抑制剂。

公开(公告)号：CN112958097A

公开(公告)日：2021-06-15

申请号：CN202110171779.3

申请日：2021-02-08

Applicant: 清华大学

Inventor： 张吉松 ,  段笑楠 ,  尹佳滨

IPC: B01J23/80 ,  C07C211/46 ,  C07C209/36

Abstract: 本发明公开了属于加氢催化剂技术领域的一种用于硝基苯加氢合成苯胺的铜基负载型催化剂及其制备方法。所述方法通过将金属盐溶液与载体悬浊液从不同入口通入一级微反应器中进行混合，然后将一级混合物与碱性试剂从不同入口通入二级微反应器中进行混合；控制各物质的加入流速，持续添加，持续产出产物；产物经过后处理过程得到铜基负载型催化剂。本发明利用微反应器快速强化混合提高了体系的传质效率，混合效率高，达到了均一的沉淀效果。与传统铜基硝基苯加氢催化剂相比，本发明负载型铜基加氢催化剂的活性组分在载体表面高度分散，催化剂具有大的比表面积和大孔道结构。

公开(公告)号：CN113563201B

公开(公告)日：2023-10-03

申请号：CN202110783836.3

申请日：2021-07-12

Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 ,  清华大学

Inventor： 张吉松 ,  段笑楠 ,  徐万福 ,  傅伟松 ,  陈华祥 ,  黄振夫 ,  丁亚刚

IPC: C07C211/52 ,  C07C209/36 ,  B01J19/00 ,  B01J8/06

Abstract: 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续高效合成3,4‑二氯苯胺的方法，包括步骤：(1)以3,4‑二氯硝基苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为30～150℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。该方法操作简单、放热可控、反应周期短、环保安全、节省人力，且所得产品纯度高，脱氯副产物含量极少，无需额外加入脱氯抑制剂。

公开(公告)号：CN113402395B

公开(公告)日：2023-05-26

申请号：CN202110783371.1

申请日：2021-07-12

Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 ,  清华大学

Inventor： 张吉松 ,  徐万福 ,  段笑楠 ,  傅伟松 ,  黄振夫 ,  陈华祥 ,  丁亚刚

IPC: C07D213/74 ,  C07C209/36 ,  C07C211/51

Abstract: 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续高效合成间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以间二硝基苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。该方法操作方便、放热可控、反应周期短、环保安全，且所得产品纯度高，偶氮副产物含量较少。

公开(公告)号：CN113402395A

公开(公告)日：2021-09-17

申请号：CN202110783371.1

申请日：2021-07-12

Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 ,  清华大学

Inventor： 张吉松 ,  徐万福 ,  段笑楠 ,  傅伟松 ,  黄振夫 ,  陈华祥 ,  丁亚刚

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/51

Abstract: 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续高效合成间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以间二硝基苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。该方法操作方便、放热可控、反应周期短、环保安全，且所得产品纯度高，偶氮副产物含量较少。