一种二氧化碳参与的二硫缩醛的制备方法

    公开(公告)号:CN110713448A

    公开(公告)日:2020-01-21

    申请号:CN201810757433.X

    申请日:2018-07-11

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备二硫缩醛衍生物的方法。该方法步骤如下:依次将硼氢化钠、二氧化碳和式Ⅱ所示化合物装入反应容器中,加入溶剂混匀后,80度搅拌30分钟,冷却至室温后再加入单质碘反应,反应完毕得到所述式I所示二硫缩醛衍生物。本发明所提供的二硫缩醛衍生物的制备方法科学合理,采用廉价易得低毒的二氧化碳作为碳一资源,使用反应性温和、廉价易得的硼氢化钠作为还原剂,碘单质方便易得;另外制备方法中还具有操作简便、合成产率高、产品易于纯化、环境友好等特点。

    多取代吡咯衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN102898343B

    公开(公告)日:2014-03-12

    申请号:CN201210390160.2

    申请日:2012-10-15

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了一种多取代吡咯衍生物的制备方法。该方法步骤如下:依次将原位制得的锆杂环戊二烯与亚铜盐反应5-15分钟后,加入叠氮类化合物,在45-60℃反应3h-24h后,淬灭反应,并将反应液经萃取、洗涤、干燥、浓缩、纯化即得最终产品。本发明所得的多取代吡咯衍生物的合成方法科学合理,可以合成得到其它方法不能合成的具有各种各样取代基的多取代吡咯衍生物,而且还具有合成产率高、选择性好、产品易于纯化等特点。

    一种取代萘衍生物的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115611695A

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202110804882.7

    申请日:2021-07-16

    Applicant: 清华大学

    Inventor: 席婵娟 邹松

    Abstract: 本发明公开了一种取代萘衍生物的制备方法。包括如下步骤:在三氟甲基磺酸甲酯、溴化钾存在下,在溶剂中,使得式II所示化合物与式III所示化合物反应,得到式I所示取代萘衍生物。本发明由有机试剂三氟甲基磺酸酯(MeOTf)与溴化钾(KBr)协同催化的高效制备取代萘衍生物的制备方法,整个过程无金属参与,底物方便易得,反应条件温和和操作简便。

    一种非对称方酸菁材料及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109053531B

    公开(公告)日:2020-11-27

    申请号:CN201810924884.8

    申请日:2018-08-14

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明属于方酸菁材料制备技术领域,具体涉及一种非对称方酸菁材料及其制备方法和应用。本发明通过对C1和C2取代基的设计与选择,使得其光谱吸收峰位于蓝绿光吸收区域,用以制备有机蓝绿光敏感器件,满足蓝绿光传感、多通道光通信领域的应用需求;同时,本发明提供的非对称方酸菁材料溶液下的吸收半峰宽和薄膜形态下的吸收半峰宽均小于110nm,在制备光敏二极管方面有着十分重要的应用。此外,本发明提供的材料稳定性强,能够满足蒸镀、旋涂、喷墨打印等多种工艺。

    一种苄碘及其衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN111196750B

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN201811381110.1

    申请日:2018-11-20

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了一种苄碘及其衍生物的制备方法。所述制备方法包括如下步骤:在硼氢化钠的还原作用下,式I所示苄醇类化合物和单质碘进行反应即得式II所示苄碘及其衍生物;式I和式II中,R表示苯环上的一个或多个取代基,选自芳基、取代或未取代的烷基、卤素和硝基中至少一种。本发明所提供的苄碘及其衍生物的制备方法,科学合理,使用反应性温和和廉价易得的硼氢化钠作为还原剂,碘单质方便易得;另外本发明制备方法还具有操作简便、合成产率高、产品易于纯化、环境友好等特点。

    异香豆素及其衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN102382096A

    公开(公告)日:2012-03-21

    申请号:CN201110262175.6

    申请日:2011-09-06

    Applicant: 清华大学

    Inventor: 席婵娟 蔡尚军

    Abstract: 本发明公开了一种异香豆素及其衍生物的制备方法。该方法步骤如下:将邻卤苯甲酸、1,3-二羰基化合物、亚铜盐以及碱放入反应容器中,接着将溶剂二甲基甲酰胺(DMF)加入所述反应容器中,在100-120℃条件下密封搅拌反应12-24小时,淬灭反应,并将反应液经萃取、洗涤、干燥、浓缩、纯化即得最终产品。本发明的异香豆素及其衍生物的合成方法科学合理,可以合成得到其它方法不能合成的具有各种各样取代基的异香豆素衍生物,而且还具有合成产率高、选择性好、产品易于纯化等特点。

    蒽醌衍生物的合成方法
    7.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1321965C

    公开(公告)日:2007-06-20

    申请号:CN200510085501.5

    申请日:2005-07-22

    Applicant: 清华大学

    Inventor: 席婵娟 陈超

    Abstract: 本发明公开了蒽醌衍生物的合成方法。本发明合成的蒽醌衍生物,结构如式Ⅰ、式Ⅱ、式Ⅲ或式Ⅳ,其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6为碳原子数为1-10的烷基;n为0-3的整数。本发明利用易得、使用方便的醌类化合物和炔烃或二炔为原料,与锆(或者钛)配合物、丁基锂发生反应,高产率地合成取代二氢蒽醌衍生物,若再加入DDQ或p-chloranil,则取代二氢蒽醌衍生物可以脱氢生成取代蒽醌衍生物。本发明具有原料易得、操作简便、反应条件温和、产率高等优点。

    一种合成多取代环戊二烯酮衍生物的方法

    公开(公告)号:CN1569792A

    公开(公告)日:2005-01-26

    申请号:CN200410037816.8

    申请日:2004-05-10

    Applicant: 清华大学

    Inventor: 席婵娟 陈超

    Abstract: 本发明公开了一种合成多取代环戊二烯酮衍生物的方法,涉及有机中间体合成领域。本发明所提供的合成多取代环戊二烯酮衍生物的方法,先将溶解在溶剂中的炔烃和锆或钛金属配合物降温到-78℃~-30℃,然后与有机锂或者格利雅试剂反应,再加入亚铜盐,N,N’-二羟甲基丙撑脲和乙二酰氯,在-20℃-25℃反应30-90min,淬灭反应后得到产品。本发明利用简单易得、使用方便的草酰氯(乙二酰氯)和炔烃为原料,与锆(或者钛)配合物、有机锂或者格利雅试剂(Grignard reagent)发生反应,高产率、高选择性地合成环戊二烯酮衍生物。本发明具有原料易得、操作简便、反应条件温和、产率高等优点。

    一种二氧化碳参与的二硫缩醛的制备方法

    公开(公告)号:CN110713448B

    公开(公告)日:2020-08-18

    申请号:CN201810757433.X

    申请日:2018-07-11

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备二硫缩醛衍生物的方法。该方法步骤如下:依次将硼氢化钠、二氧化碳和式Ⅱ所示化合物装入反应容器中,加入溶剂混匀后,80度搅拌30分钟,冷却至室温后再加入单质碘反应,反应完毕得到所述式I所示二硫缩醛衍生物。本发明所提供的二硫缩醛衍生物的制备方法科学合理,采用廉价易得低毒的二氧化碳作为碳一资源,使用反应性温和、廉价易得的硼氢化钠作为还原剂,碘单质方便易得;另外制备方法中还具有操作简便、合成产率高、产品易于纯化、环境友好等特点。

    一种非对称方酸菁材料及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109053531A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201810924884.8

    申请日:2018-08-14

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明属于方酸菁材料制备技术领域,具体涉及一种非对称方酸菁材料及其制备方法和应用。本发明通过对C1和C2取代基的设计与选择,使得其光谱吸收峰位于蓝绿光吸收区域,用以制备有机蓝绿光敏感器件,满足蓝绿光传感、多通道光通信领域的应用需求;同时,本发明提供的非对称方酸菁材料溶液下的吸收半峰宽和薄膜形态下的吸收半峰宽均小于110nm,在制备光敏二极管方面有着十分重要的应用。此外,本发明提供的材料稳定性强,能够满足蒸镀、旋涂、喷墨打印等多种工艺。

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