一种土壤中微塑料与有机污染物的同步分析检测方法

    公开(公告)号:CN113325098A

    公开(公告)日:2021-08-31

    申请号:CN202110523640.0

    申请日:2021-05-13

    Abstract: 本发明公开了一种土壤中微塑料与有机污染物的同步分析检测方法。首先,将待测污染土壤样品与辅助试剂加入样品坩埚内,并在样品坩埚内均匀混合;然后,采用热重分析仪对样品坩埚进行程序升温,先将土壤有机污染物解吸附,再将微塑料热分解;程序升温的过程中采用顶空固相微萃取法将升温处理后的气相产物萃取富集到固相微萃取纤维上;最后,完成萃取富集后将固相微萃取纤维直接进样气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪进行检测分析。本发明提供的同步分析检测方法,实现了土壤样品中的有机污染物和微塑料的同步定性和定量分析,填补了这一方法学上的空白,为分析实际土壤中微塑料与有机污染物的相互作用与影响提供了有力工具和技术支撑。

    一种用于土壤中邻苯二甲酸酯标准物质的研制方法

    公开(公告)号:CN110824045A

    公开(公告)日:2020-02-21

    申请号:CN201911086045.4

    申请日:2019-11-08

    Abstract: 本发明涉及一种用于土壤中邻苯二甲酸酯标准物质的研制方法。首先进行土壤样品的采集和预处理;其次运用标准曲线法加内标法,利用优化好条件的GC-MS/MS检测方法进行邻苯二甲酸酯浓度标准值测定;将样品进行分装、编号,进行均匀性和稳定性检验;最后,根据浓度测定原理建立测量模型计算不确定度。本发明定性准确,标准曲线法加内标法减少了因单一定值方法带来的系统误差,均匀性、稳定性和不确定度评估方法系统全面,保证了量值准确性、稳定性和可溯源性,获得了准确定值的土壤中邻苯二甲酸酯标准物质。

    苯酚和对苯二酚标准物质的纯度值和不确定度的测定方法

    公开(公告)号:CN107167529A

    公开(公告)日:2017-09-15

    申请号:CN201710305125.9

    申请日:2017-05-03

    Inventor: 陈怡 张辉 邓超

    Abstract: 本发明公开了一种苯酚和对苯二酚标准物质的纯度值和不确定度的测定方法。对原料进行筛查,使得纯度合格,采用气相色谱‑质谱联用法和傅里叶变换红外光谱法联合对待测样品进行定性确证,采用GC法、HPLC法和DSC法三种不同原理的方法联合对待测样品进行纯度测定,将待测样品进行分装后,再进行均匀性和稳定性检验,计算得到纯度测定引起的不确定度,根据步骤4计算得到均匀性和稳定性引起的不确定度,将各个不确定度进行合成获得总不确定度。本发明定性准确,减少了系统误差,统计数据处理方法严谨,不确定度评估方法全面,保证了量值准确性、稳定性和可溯源性,获得了高纯度苯酚和对苯二酚纯度标准物质。

    一种土壤中微塑料与有机污染物的同步分析检测方法

    公开(公告)号:CN113325098B

    公开(公告)日:2022-11-08

    申请号:CN202110523640.0

    申请日:2021-05-13

    Abstract: 本发明公开了一种土壤中微塑料与有机污染物的同步分析检测方法。首先,将待测污染土壤样品与辅助试剂加入样品坩埚内,并在样品坩埚内均匀混合;然后,采用热重分析仪对样品坩埚进行程序升温,先将土壤有机污染物解吸附,再将微塑料热分解;程序升温的过程中采用顶空固相微萃取法将升温处理后的气相产物萃取富集到固相微萃取纤维上;最后,完成萃取富集后将固相微萃取纤维直接进样气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪进行检测分析。本发明提供的同步分析检测方法,实现了土壤样品中的有机污染物和微塑料的同步定性和定量分析,填补了这一方法学上的空白,为分析实际土壤中微塑料与有机污染物的相互作用与影响提供了有力工具和技术支撑。

    一种儿茶素没食子酸酯标准物质的制备方法

    公开(公告)号:CN109678835A

    公开(公告)日:2019-04-26

    申请号:CN201910071493.0

    申请日:2019-01-25

    Abstract: 本发明涉及一种儿茶素没食子酸酯标准物质的制备方法。本发明首先称取适量表儿茶素没食子酸酯原料,加超纯水,50̊C超声溶解,配制浓度为10 mg/mL的料液,置于烘箱,在130̊C下转化45 min,取出冷却至室温。然后高温转化后的料液于9000 rpm离心,取上清液进行制备液相色谱分离纯化。最后收集相应的馏分,对其进行旋转蒸发浓缩,浓缩后液相色谱检测纯度>99%,置于-35̊C冰箱冷冻12小时以上,取出再进行冷冻干燥,经液相色谱检测,纯度>99%,收集冻干产物,即为儿茶素没食子酸酯标准物质。本发明制备的标准物具有较高的均匀性和稳定性,能够保证标准物质具有复现、保存和传递量值的功能。

    一种基于荧光猝灭的水体重金属在线检测方法及其装置

    公开(公告)号:CN106053414A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610530549.0

    申请日:2016-06-30

    CPC classification number: G01N21/643 G01N2021/6432

    Abstract: 本发明公开了一种利用荧光猝灭原理在线检测水中重金属含量的方法及其装置。将量子点溶液和被测水样并联接入低压梯度混合器,混合后液体经恒流泵送入比色皿进行检测。比色皿有进液口和出液口,可以实现混合溶液的连续进样和排出。比色皿处于检测光路中,激光器发出激光射入比色皿,发出的荧光强度转化成电信号,通过检测电信号的变化来检测水中重金属离子的浓度。本发明的方法和装置,从进样、反应到检测,实现实时连续,从而实现了水中重金属的快速连续在线检测。

    超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置和方法

    公开(公告)号:CN102230881B

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN201110087874.1

    申请日:2011-04-08

    Abstract: 本发明公开了一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置和方法。将纯水、氧化剂、被测水样和酸化剂并联接入低压梯度混合器,混合后液体经高压恒流泵后通过第一个三通阀后分为两路:一路经反应器、冷却装置、背压阀和第二个三通阀接入气液分离装置的水样进口,另一路直接通过第二个三通阀接入气液分离装置的水样进口;气液分离装置的进气口经气体流量调节阀与载气连接,气液分离装置的气体出口经干燥器、CO2检测器与计算机电连接,气液分离装置的排水口经排水阀将液体排出。本发明采用超临界水氧化法结合非色散红外法,从进样、反应到检测,实现实时连续,从而实现了水质TOC的快速连续在线检测。

    苯酚和对苯二酚标准物质的纯度值和不确定度的测定方法

    公开(公告)号:CN107167529B

    公开(公告)日:2019-09-13

    申请号:CN201710305125.9

    申请日:2017-05-03

    Inventor: 陈怡 张辉 邓超

    Abstract: 本发明公开了一种苯酚和对苯二酚标准物质的纯度值和不确定度的测定方法。对原料进行筛查,使得纯度合格,采用气相色谱‑质谱联用法和傅里叶变换红外光谱法联合对待测样品进行定性确证,采用GC法、HPLC法和DSC法三种不同原理的方法联合对待测样品进行纯度测定,将待测样品进行分装后,再进行均匀性和稳定性检验,计算得到纯度测定引起的不确定度,根据步骤4计算得到均匀性和稳定性引起的不确定度,将各个不确定度进行合成获得总不确定度。本发明定性准确,减少了系统误差,统计数据处理方法严谨,不确定度评估方法全面,保证了量值准确性、稳定性和可溯源性,获得了高纯度苯酚和对苯二酚纯度标准物质。

    超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置和方法

    公开(公告)号:CN102230881A

    公开(公告)日:2011-11-02

    申请号:CN201110087874.1

    申请日:2011-04-08

    Abstract: 本发明公开了一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置和方法。将纯水、氧化剂、被测水样和酸化剂并联接入低压梯度混合器,混合后液体经高压恒流泵后通过第一个三通阀后分为两路:一路经反应器、冷却装置、背压阀和第二个三通阀接入气液分离装置的水样进口,另一路直接通过第二个三通阀接入气液分离装置的水样进口;气液分离装置的进气口经气体流量调节阀与载气连接,气液分离装置的气体出口经干燥器、CO2检测器与计算机电连接,气液分离装置的排水口经排水阀将液体排出。本发明采用超临界水氧化法结合非色散红外法,从进样、反应到检测,实现实时连续,从而实现了水质TOC的快速连续在线检测。

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