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公开(公告)号：CN113621015B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202110918658.0
申请日：2021-08-11
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本申请公开了一种7‑去氢胆固醇及其制备方法，涉及有机合成化学技术领域。一种制备7‑去氢胆固醇的方法，包括将7‑芳基磺酰腙‑3‑胆固醇酯进行脱腙反应，得到包含7‑去氢胆固醇酯的有机层；所述包含7‑去氢胆固醇酯的有机层进行皂化反应，即得7‑去氢胆固醇；其中，所述脱腙反应过程添加酚类自由基捕获剂。本方法能够有效抑制芳构化杂质的生成，其中脱腙皂化两步反应的总收率高达95％，7‑去氢胆固醇的含量高达97％。
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公开(公告)号：CN113621015A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110918658.0
申请日：2021-08-11
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本申请公开了一种7‑去氢胆固醇及其制备方法，涉及有机合成化学技术领域。一种制备7‑去氢胆固醇的方法，包括将7‑芳基磺酰腙‑3‑胆固醇酯进行脱腙反应，得到包含7‑去氢胆固醇酯的有机层；所述包含7‑去氢胆固醇酯的有机层进行皂化反应，即得7‑去氢胆固醇；其中，所述脱腙反应过程添加酚类自由基捕获剂。本方法能够有效抑制芳构化杂质的生成，其中脱腙皂化两步反应的总收率高达95％，7‑去氢胆固醇的含量高达97％。
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公开(公告)号：CN112979738A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110232070.X
申请日：2021-03-02
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07J9/00 , C07C401/00
Abstract: 本发明公开了一种7‑去氢胆固醇的结晶提纯方法及其在VD3生产中的应用，该结晶提纯方法包括以下步骤：(1)将7‑去氢胆固醇粗品用卤代烃类溶剂溶解，然后除去溶剂，得到无定型的7‑去氢胆固醇粉；(2)步骤(1)得到的7‑去氢胆固醇粉在极性溶剂和非极性溶剂组成的混合溶剂体系中，进行晶态转变形成具有晶型7‑去氢胆固醇，转晶结束后经过后处理得到7‑去氢胆固醇纯品；所述的极性溶剂为醇类溶剂；所述的非极性溶剂为烃类溶剂。该方法可以改善7‑去氢胆固醇分离过程中VD3的包藏夹带问题，进而提高VD3的收率。
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公开(公告)号：CN105646632A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610032617.0
申请日：2016-01-19
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: C07J9/00 , B01J31/0297
Abstract: 本发明公开了一种由7-对甲苯磺酰腙-3-胆固醇酯制备7-去氢胆固醇酯的方法。目前的一种方法，胆固醇经酯化、氧化、腙化、脱腙并水解得到7-去氢胆固醇，其中的脱腙反应，是典型的非均相反应，反应只在碱试剂固体表面进行，由此带来反应选择性及产品收率不高，从而导致生产成本高。本发明的特征在于，所述的脱腙反应采用聚苯乙烯树脂支载的冠醚相转移催化剂。本发明使非均相反应成为一种均相反应，能够显著提高反应选择性及转化率，提高产品质量的同时生产成本更低。同时，经过修饰固载后的冠醚，可以反复进行套用，从而避免了普通冠醚对环境的毒性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115746075A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211259490.8
申请日：2022-10-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3生产过程中高杂含量的光化反应液中7‑去氢胆固醇的回收纯化方法，包括：(1)将高杂含量的光化反应液进行结晶分离，过滤后得到高杂7‑去氢胆固醇；(2)将高杂7‑去氢胆固醇与正己烷/甲醇混合溶剂混合，经溶解后得到溶解液；再加入甲醇，降温至‑15～0℃，保温一段时间后进行过滤分离、干燥处理得到7‑去氢胆固醇粗品。该回收纯化方法分离能耗低，采用本发明公开的回收纯化方法，回收得到的7‑去氢胆固醇粗品纯度不低于93％，后续经过进一步纯化工艺可以得到纯度高达99％及以上的纯品，且该方法的套用收率可以达到96％及以上，分离能耗低。
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公开(公告)号：CN110885354B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201911114296.9
申请日：2019-11-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种7‑酮‑胆固醇乙酸酯的制备方法，包括如下步骤：(1)在N‑羟基衍生物和过渡金属盐的催化下，胆固醇乙酸酯与空气在反应溶剂中发生氧化反应，控制氧化反应的转化率为60～80％，得到氧化反应液；(2)氧化反应液浓缩除去反应溶剂，然后加入浸提溶剂，分离出所述的N‑羟基衍生物，再加入醋酐与有机碱进行脱水反应，反应完成后经过后处理得到所述的7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料。采用本发明的制备方法可以降低氧化反应的副产物，提高反应的总收率和7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品的纯度。
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公开(公告)号：CN115746075B
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202211259490.8
申请日：2022-10-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3生产过程中高杂含量的光化反应液中7‑去氢胆固醇的回收纯化方法，包括：(1)将高杂含量的光化反应液进行结晶分离，过滤后得到高杂7‑去氢胆固醇；(2)将高杂7‑去氢胆固醇与正己烷/甲醇混合溶剂混合，经溶解后得到溶解液；再加入甲醇，降温至‑15～0℃，保温一段时间后进行过滤分离、干燥处理得到7‑去氢胆固醇粗品。该回收纯化方法分离能耗低，采用本发明公开的回收纯化方法，回收得到的7‑去氢胆固醇粗品纯度不低于93％，后续经过进一步纯化工艺可以得到纯度高达99％及以上的纯品，且该方法的套用收率可以达到96％及以上，分离能耗低。
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公开(公告)号：CN112979738B
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202110232070.X
申请日：2021-03-02
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07J9/00 , C07C401/00
Abstract: 本发明公开了一种7‑去氢胆固醇的结晶提纯方法及其在VD3生产中的应用，该结晶提纯方法包括以下步骤：(1)将7‑去氢胆固醇粗品用卤代烃类溶剂溶解，然后除去溶剂，得到无定型的7‑去氢胆固醇粉；(2)步骤(1)得到的7‑去氢胆固醇粉在极性溶剂和非极性溶剂组成的混合溶剂体系中，进行晶态转变形成具有晶型7‑去氢胆固醇，转晶结束后经过后处理得到7‑去氢胆固醇纯品；所述的极性溶剂为醇类溶剂；所述的非极性溶剂为烃类溶剂。该方法可以改善7‑去氢胆固醇分离过程中VD3的包藏夹带问题，进而提高VD3的收率。
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公开(公告)号：CN110885354A
公开(公告)日：2020-03-17
申请号：CN201911114296.9
申请日：2019-11-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法，包括如下步骤：(1)在N-羟基衍生物和过渡金属盐的催化下，胆固醇乙酸酯与空气在反应溶剂中发生氧化反应，控制氧化反应的转化率为60～80％，得到氧化反应液；(2)氧化反应液浓缩除去反应溶剂，然后加入浸提溶剂，分离出所述的N-羟基衍生物，再加入醋酐与有机碱进行脱水反应，反应完成后经过后处理得到所述的7-酮-胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料。采用本发明的制备方法可以降低氧化反应的副产物，提高反应的总收率和7-酮-胆固醇乙酸酯产品的纯度。
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