一种全氟(4-甲基-3,6-二氧杂-7-辛烯)磺酰氟及其制备方法

    公开(公告)号:CN114773239B

    公开(公告)日:2024-02-27

    申请号:CN202210499054.1

    申请日:2022-05-09

    Abstract: 本发明公开了一种用于制备全氟磺酸树脂的全氟(4‑甲基‑3,6‑二氧杂‑7‑辛烯)磺酰氟及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤:1)以四氟磺内酯、六氟环氧丙烷为原料,溶剂A及助剂条件下,经KF催化异构/加成等制得中间体纯品;2)加入溶剂A、碳酸钠、上述中间体及助剂,得到中间体羧酸盐溶液;3)上述中间体羧酸盐溶液,经溶剂B处理制得全氟(4‑甲基‑3,6‑二氧杂‑7‑辛烯)磺酰氟。该方法大幅简化工业操作,具有良好的应用前景;更为重要的是,由于能将杂质H‑PSVE含量控制在较小范围(PSVE纯度≥99.9%,杂质H‑PSVE≤20ppm),从而可以很好的将制成的全氟磺酸树脂平均分子量控制在全氟磺酸树脂最佳范围,从而满足下游的各种应用。

    一种全氟磺酸树脂的溶液聚合制备方法

    公开(公告)号:CN114085309A

    公开(公告)日:2022-02-25

    申请号:CN202111389359.9

    申请日:2021-11-22

    Abstract: 本发明公开了一种全氟磺酸树脂的溶液聚合制备方法,包括如下步骤:以四氟乙烯A、含磺酰氟端基的单体B和含磺酰氟端基的单体C为共聚单体向反应器中预加含氟溶剂和共聚单体,升温至20~120℃,压力为0.2~5MPa,加入引发剂引发聚合反应,反应过程中补加共聚单体,最终得到磺酰氟型全氟磺酸树脂;其中,单体B的结构式:CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]a[CF2CF2]bSO2F,其中a=0~1的整数,b=1~2的整数;单体C的结构式:本发明公开的全氟磺酸树脂还包含同时含有醚键的全氟烷氧基和磺酰氟基团的含氟环状单体单元,提高在通用溶剂中的可加工性,导电性高,透氧性高。为燃料电池中的质子交换膜应用提供低透氢性或为电极应用提供高透氧性全氟磺酸树脂。溶液聚合的方法危险性低,易于调节产品的分子量和分子量分布。

    一种高热稳定性氢氟醚的应用
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116063983A

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN202310023352.8

    申请日:2023-01-09

    Abstract: 本发明公开了一种高热稳定性的氢氟醚的应用,高热稳定性的氢氟醚具有结构式:HCF2CF2CF2CF2CH2OCF2CF2H,其作为冷却剂用于半导体产品加工过程中控温设备的冷却器,优点在于将具有特定分子结构的高热稳定性的氢氟醚作为冷却剂用于半导体产品加工过程中控温设备的冷却器,由于该物质与宽温度范围内的大多数材料兼容性及良好的热稳定性、化学惰性和无腐蚀性,使用过程无毒,具有良好的环境和安全特性,ODP值为0,GWP值极低;且该物质具有出色的介电性能、低粘度和高电阻率,尤其适用于半导体晶圆刻蚀过程中的传热流体。

    一种全氟磺酸树脂的悬浮聚合制备方法

    公开(公告)号:CN114213569A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111389382.8

    申请日:2021-11-22

    Abstract: 本发明公开了一种全氟磺酸树脂的悬浮聚合制备方法,包括如下步骤:以四氟乙烯A、含磺酰氟端基的单体B和含磺酰氟端基的单体C为共聚单体,向反应器中预加去离子水、单体B、单体C、分散剂及助剂,置换至氧含量合格后,开启搅拌并通入四氟乙烯单体,加入引发剂引发聚合反应,反应过程中补加共聚单体,最终得到磺酰氟型全氟磺酸树脂;其中,单体B的结构式:CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]a[CF2CF2]bSO2F,其中a=0~1的整数,b=1~2的整数;单体C的结构式:本发明公开的全氟磺酸树脂还包含同时含有醚键的全氟烷氧基和磺酰氟基团的含氟环状单体单元,提高在通用溶剂中的可加工性,导电性高,透氧性高。悬浮聚合方法产品分子量及其分布比较稳定,后处理工序简单,生产成本较低。

    一种全氟磺酸树脂的本体聚合制备方法

    公开(公告)号:CN114085310A

    公开(公告)日:2022-02-25

    申请号:CN202111389380.9

    申请日:2021-11-22

    Abstract: 本发明公开了一种全氟磺酸树脂的本体聚合制备方法,包括如下步骤:以四氟乙烯A、含磺酰氟端基的单体B和含磺酰氟端基的单体C为共聚单体,向反应器中预加共聚单体,升温至30~100℃,压力为0.5~5MPa,加入引发剂引发聚合反应,反应过程中补加共聚单体,最终得到磺酰氟型全氟磺酸树脂;其中,单体B的结构式:CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]a[CF2CF2]bSO2F,其中a=0~1的整数,b=1~2的整数;单体C的结构式:本发明公开的全氟磺酸树脂还包含同时含有醚键的全氟烷氧基和磺酰氟基团的含氟环状单体单元,提高其在通用溶剂中的可加工性,导电性高,透氧性高。为燃料电池中的质子交换膜应用提供低透氢性或为电极应用提供高透氧性全氟磺酸树脂。本体聚合的方法反应速率快,操作简单,生产成本低,产品纯净。

    一种全氟(4-甲基-3,6-二氧杂-7-辛烯)磺酰氟及其制备方法

    公开(公告)号:CN114773239A

    公开(公告)日:2022-07-22

    申请号:CN202210499054.1

    申请日:2022-05-09

    Abstract: 本发明公开了一种用于制备全氟磺酸树脂的全氟(4‑甲基‑3,6‑二氧杂‑7‑辛烯)磺酰氟及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤:1)以四氟磺内酯、六氟环氧丙烷为原料,溶剂A及助剂条件下,经KF催化异构/加成等制得中间体纯品;2)加入溶剂A、碳酸钠、上述中间体及助剂,得到中间体羧酸盐溶液;3)上述中间体羧酸盐溶液,经溶剂B处理制得全氟(4‑甲基‑3,6‑二氧杂‑7‑辛烯)磺酰氟。该方法大幅简化工业操作,具有良好的应用前景;更为重要的是,由于能将杂质H‑PSVE含量控制在较小范围(PSVE纯度≥99.9%,杂质H‑PSVE≤20ppm),从而可以很好的将制成的全氟磺酸树脂平均分子量控制在全氟磺酸树脂最佳范围,从而满足下游的各种应用。

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