一种用共结晶分离大黄素的方法

    公开(公告)号:CN103193613A

    公开(公告)日:2013-07-10

    申请号:CN201310110849.X

    申请日:2013-03-30

    Abstract: 本发明公开了一种用共结晶分离大黄素的方法,所述方法以大黄总蒽醌类提取物为原料,所述的大黄总蒽醌类提取物是由大黄根茎以醇为提取剂经回流法提取得到的浸膏,所述的方法包括如下步骤:将大黄总蒽醌类提取物与叔丁胺、异丙醇混合,以75~95%的含水乙醇作溶剂,在70~100℃下充分搅拌反应,得澄清溶液;将所得澄清溶液在4~8小时内缓慢冷却至-10~20℃,静置至析出结晶,过滤得到滤饼和滤液,滤饼用甲醇或75%~85%的含水乙醇重结晶,得到的晶体粗品加酸水溶液调pH值至2~4进行分解,再加入氯仿萃取,取有机层蒸除溶剂得到大黄素粗品,大黄素粗品经重结晶得到大黄素纯品。本发明方法的工艺简单,且成本低,得到的大黄素的收率高、纯度好。

    一种分离加兰他敏的方法

    公开(公告)号:CN102050826A

    公开(公告)日:2011-05-11

    申请号:CN201010598261.X

    申请日:2010-12-21

    Inventor: 金志敏 王聪

    Abstract: 本发明公开了一种分离加兰他敏的方法:先检测石蒜总生物碱浸膏中加兰他敏的含量,将石蒜总生物碱浸膏与L-(-)-二苯甲酰酒石酸混合,用75~95%的乙醇作溶剂,在70~100℃下充分反应,得澄清溶液,然后冷却至-10~25℃,静置至析出结晶,过滤取滤饼用重结晶溶剂A重结晶后,得到的晶体粗品加碱水溶液,调pH值为7~9进行分解,加入CHCl3萃取,取有机层蒸除溶剂得到加兰他敏粗品;然后用丙酮溶解,加入HBr水溶液,过滤得到加兰他敏氢溴酸盐,用重结晶溶剂B重结晶,得到加兰他敏纯品。本发明拆分的效率高,只需要一次结晶,加兰他敏的收率可在80-90%之间,纯度在90-99%之间。并且操作简单,重复性好,实施成本低,污染少,利于工业放大。

    一种双金属催化剂氧化醛合成羧酸的制备方法

    公开(公告)号:CN111116348A

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN201911374672.8

    申请日:2019-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种双金属催化剂氧化醛合成羧酸的制备方法,所述的方法为:在常压氧气条件下,以醛类化合物为底物,在双金属催化剂的作用下,在反应溶剂中,在搅拌条件下,在10~90℃下,搅拌反应1~12h,反应转化完全后,待反应体系降温至室温,将反应液离心、过滤、干燥至恒重即得羧酸化合物;所述的醛类化合物为芳香醛、脂肪醛或脂环醛。本发明所述的方法反应条件温和,操作简单,以摩尔比为1:1的Cu(OAc)2·H2O和Co(OAc)2·4H2O作为双金属为催化剂,针对不同的不同类型的原料醛,通过调节反应温度、溶剂、催化剂用量,均能实现高产率的羧酸产物,收率最高可达98%。

    一种分离加兰他敏的方法

    公开(公告)号:CN102050826B

    公开(公告)日:2012-11-14

    申请号:CN201010598261.X

    申请日:2010-12-21

    Inventor: 金志敏 王聪

    Abstract: 本发明公开了一种分离加兰他敏的方法:先检测石蒜总生物碱浸膏中加兰他敏的含量,将石蒜总生物碱浸膏与L-(-)-二苯甲酰酒石酸混合,用75~95%的乙醇作溶剂,在70~100℃下充分反应,得澄清溶液,然后冷却至-10~25℃,静置至析出结晶,过滤取滤饼用重结晶溶剂A重结晶后,得到的晶体粗品加碱水溶液,调pH值为7~9进行分解,加入CHCl3萃取,取有机层蒸除溶剂得到加兰他敏粗品;然后用丙酮溶解,加入HBr水溶液,过滤得到加兰他敏氢溴酸盐,用重结晶溶剂B重结晶,得到加兰他敏纯品。本发明拆分的效率高,只需要一次结晶,加兰他敏的收率可在80-90%之间,纯度在90-99%之间。并且操作简单,重复性好,实施成本低,污染少,利于工业放大。

    一种双金属催化剂氧化醛合成羧酸的制备方法

    公开(公告)号:CN111116348B

    公开(公告)日:2023-02-03

    申请号:CN201911374672.8

    申请日:2019-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种双金属催化剂氧化醛合成羧酸的制备方法,所述的方法为:在常压氧气条件下,以醛类化合物为底物,在双金属催化剂的作用下,在反应溶剂中,在搅拌条件下,在10~90℃下,搅拌反应1~12h,反应转化完全后,待反应体系降温至室温,将反应液离心、过滤、干燥至恒重即得羧酸化合物;所述的醛类化合物为芳香醛、脂肪醛或脂环醛。本发明所述的方法反应条件温和,操作简单,以摩尔比为1:1的Cu(OAc)2·H2O和Co(OAc)2·4H2O作为双金属为催化剂,针对不同的不同类型的原料醛,通过调节反应温度、溶剂、催化剂用量,均能实现高产率的羧酸产物,收率最高可达98%。

    一种分离混合甲基环己二酸的方法

    公开(公告)号:CN101723825A

    公开(公告)日:2010-06-09

    申请号:CN200910155094.9

    申请日:2009-12-21

    Abstract: 本发明公开了一种分离混合甲基环己二酸的方法,所述的方法包括以下步骤:(1)将混合甲基环己二酸溶于拆分溶剂中,加入有机胺类化合物,搅拌下加热回流反应完全,反应结束后,反应液冷却至0~30℃,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,4-甲基-1,2-环己二酸留在滤液A中,滤饼A为3-甲基-1,2-环己二酸晶体粗品;所述有机胺类化合物为2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、吡啶、2-甲基吡啶或3-甲基吡啶,所述拆分溶剂为甲醇、乙醇或水。本发明与现有技术相比,拆分的效率比较高,只需要一次结晶,每种酸的收率可在80%-95%之间,其纯度在93%-99%之间;而且分离方法简单,实施成本低,重复性好,利于工业放大。

    一种用共结晶分离大黄素的方法

    公开(公告)号:CN103193613B

    公开(公告)日:2014-12-17

    申请号:CN201310110849.X

    申请日:2013-03-30

    Abstract: 本发明公开了一种用共结晶分离大黄素的方法,所述方法以大黄总蒽醌类提取物为原料,所述的大黄总蒽醌类提取物是由大黄根茎以醇为提取剂经回流法提取得到的浸膏,所述的方法包括如下步骤:将大黄总蒽醌类提取物与叔丁胺、异丙醇混合,以75~95%的含水乙醇作溶剂,在70~100℃下充分搅拌反应,得澄清溶液;将所得澄清溶液在4~8小时内缓慢冷却至-10~20℃,静置至析出结晶,过滤得到滤饼和滤液,滤饼用甲醇或75%~85%的含水乙醇重结晶,得到的晶体粗品加酸水溶液调pH值至2~4进行分解,再加入氯仿萃取,取有机层蒸除溶剂得到大黄素粗品,大黄素粗品经重结晶得到大黄素纯品。本发明方法的工艺简单,且成本低,得到的大黄素的收率高、纯度好。

    一种分离混合甲基环己二酸的方法

    公开(公告)号:CN101723825B

    公开(公告)日:2012-08-22

    申请号:CN200910155094.9

    申请日:2009-12-21

    Abstract: 本发明公开了一种分离混合甲基环己二酸的方法,所述的方法包括以下步骤:将混合甲基环己二酸溶于拆分溶剂中,加入有机胺类化合物,搅拌下加热回流反应完全,反应结束后,反应液冷却至0~30℃,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,4-甲基-1,2-环己二酸留在滤液A中,滤饼A为3-甲基-1,2-环己二酸晶体粗品;所述有机胺类化合物为2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、吡啶、2-甲基吡啶或3-甲基吡啶,所述拆分溶剂为甲醇、乙醇或水。本发明与现有技术相比,拆分的效率比较高,只需要一次结晶,每种酸的收率可在80%-95%之间,其纯度在93%-99%之间;而且分离方法简单,实施成本低,重复性好,利于工业放大。

    一种工业废气净化系统
    10.
    实用新型

    公开(公告)号:CN209612535U

    公开(公告)日:2019-11-12

    申请号:CN201920263784.5

    申请日:2019-03-01

    Abstract: 本实用新型涉及废气净化技术领域,尤其是一种工业废气净化系统,包括进风部、净化部和控制部,所述进风部包括内循环管、外循环管,所述内循环管的一侧内腔设置有内百叶片、内循环电磁阀所述内循环管的另一侧与外循环管连通,所述外循环管的一侧内腔设置有外循环电磁阀、外百叶片,所述外循环管的另一侧内腔设置有风机,该工业废气净化系统实现了智能化控制进风速度以及进风温度,使得进入净化管内部的废气能够被更好的净化,达到了更好的净化废气的功能,同时能够对废气质量进行监测,实现了根据废气质量合理调节进风的功能,达到了更好的净化工业废气的功能。

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