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公开(公告)号：CN106673015B
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201710051956.8
申请日：2017-01-24
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种利用氟氢化钠废渣生产高纯度氟化铵的方法，以生产2‑氯‑6‑氟甲苯或相类似产品的氟氢化钠废渣与氨为基础原料进行反应，通过中和反应、抽滤除杂、冷却结晶、溶剂淋洗、气流干燥等步骤来制备高纯度氟化铵，同时副产氟化钠。该方法具有反应迅速、反应条件可控、生产能耗低、氟化铵质量好(纯度≥98.0％，硅酸盐小于0.01％)、原材料转化率高、不需要氟化铵蒸发结晶装置、因而生产设备简单等特点。
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公开(公告)号：CN104192802A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410439205.X
申请日：2014-08-29
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
IPC: C01B7/07
Abstract: 本发明公开了一种2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法，包括以下步骤：副产盐酸冷却后静置；所得的分层析出有机杂质后的副产盐酸在常温下通过吸附树脂Ⅰ，以除去副产盐酸中的铁离子；所得的除铁后副产盐酸通过吸附树脂Ⅱ以除去有机污染物；所得的除铁和有机物污染物后的副产盐酸置于耐酸贮槽中，并加入抗氧化剂，以除去游离氯，得净化后盐酸。吸附树脂Ⅰ吸附饱和后用纯化水解析，所得的后2/3体积的脱附液作为氯化氢吸收塔补充液进行循环使用；吸附树脂Ⅱ吸附饱和后用解析剂A和解析剂B解析，得2-氯-6-氟苯甲醛粗品和2-氯-6-氟苯甲酸粗品。
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公开(公告)号：CN113861007B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202111309807.X
申请日：2021-11-07
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残渣的处置方法，包括以下步骤：2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残渣加入有机溶剂，将所得的2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残液溶液Ⅰ中加入水溶剂，再加碱后于搅拌下回流，形成碱洗液Ⅰ，所得的有机相Ⅰ加水进行二次洗涤，所得的有机相Ⅱ进行减压蒸馏，得2‑氯‑6氟苯甲醛；将2‑氯‑6氟苯甲酸钠的浓度＞100g/L的碱洗液Ⅰ进行后处理，所得酸析浆料进行处理，得2‑氯‑6氟苯甲酸成品。本发明采用双溶剂(以二氯乙烷为例的有机溶剂和水)进行溶解和萃取，达到杂质和目标组份的分离，从而实现资源化利用，具有显著的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN106745094B
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201611251678.2
申请日：2016-12-30
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种不结块的不含铵高纯碳酸氢钾的生产方法，先将含量≥98％的工业碳酸钾或者碳酸钾生产过程中的下脚料溶解于去离子纯水(或蒸汽冷凝回收水)或步骤3)所得的洗涤液、或者步骤5)所得的碳酸氢钾母液中，通过吸附剂除油，再通过脱色剂脱色精制，精制后的碳酸钾溶液再经碳酸化反应，将碳酸钾转化为碳酸氢钾，碳酸氢钾结晶析出并得到提纯，得碳酸氢钾湿品，经高气流烘干得碳酸氢钾成品。
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公开(公告)号：CN104192802B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201410439205.X
申请日：2014-08-29
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
IPC: C01B7/07
Abstract: 本发明公开了一种2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法，包括以下步骤：副产盐酸冷却后静置；所得的分层析出有机杂质后的副产盐酸在常温下通过吸附树脂Ⅰ，以除去副产盐酸中的铁离子；所得的除铁后副产盐酸通过吸附树脂Ⅱ以除去有机污染物；所得的除铁和有机物污染物后的副产盐酸置于耐酸贮槽中，并加入抗氧化剂，以除去游离氯，得净化后盐酸。吸附树脂Ⅰ吸附饱和后用纯化水解析，所得的后2/3体积的脱附液作为氯化氢吸收塔补充液进行循环使用；吸附树脂Ⅱ吸附饱和后用解析剂A和解析剂B解析，得2-氯-6-氟苯甲醛粗品和2-氯-6-氟苯甲酸粗品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113861007A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111309807.X
申请日：2021-11-07
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残渣的处置方法，包括以下步骤：2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残渣加入有机溶剂，将所得的2‑氯‑6氟苯甲醛蒸馏残液溶液Ⅰ中加入水溶剂，再加碱后于搅拌下回流，形成碱洗液Ⅰ，所得的有机相Ⅰ加水进行二次洗涤，所得的有机相Ⅱ进行减压蒸馏，得2‑氯‑6氟苯甲醛；将2‑氯‑6氟苯甲酸钠的浓度＞100g/L的碱洗液Ⅰ进行后处理，所得酸析浆料进行处理，得2‑氯‑6氟苯甲酸成品。本发明采用双溶剂(以二氯乙烷为例的有机溶剂和水)进行溶解和萃取，达到杂质和目标组份的分离，从而实现资源化利用，具有显著的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN110876916B
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN201911003671.2
申请日：2019-10-22
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种1000L光催化反应釜工程放大与生产氯苄与氟苯的光催化反应釜：包括光催化釜，光催化釜外表面设置有釜夹套，光催化釜内腔中设置有新型氯气分布器和灯管组；灯管组包括竖直设置的石英灯管与紫外灯管，紫外灯管位于石英灯管内，石英灯管与紫外灯管之间设置有间隙，光催化釜顶部设置有通氯口，通氯口与新型氯气分布器连接，光催化釜底部设置有放料口。本发明还提供一种1000L光催化反应釜工程放大与生产氯苄与氟苯的光催化反应釜的方法，解决了光催化反应氯化反应速率低，氯气损耗大，设备造价高，生产控制、安装检修复杂的问题，降低装备投资，取样分析方便，利于规模化大生产。
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公开(公告)号：CN110876916A
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201911003671.2
申请日：2019-10-22
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种1000L光催化反应釜工程放大与生产氯苄与氟苯的光催化反应釜：包括光催化釜，光催化釜外表面设置有釜夹套，光催化釜内腔中设置有新型氯气分布器和灯管组；灯管组包括竖直设置的石英灯管与紫外灯管，紫外灯管位于石英灯管内，石英灯管与紫外灯管之间设置有间隙，光催化釜顶部设置有通氯口，通氯口与新型氯气分布器连接，光催化釜底部设置有放料口。本发明还提供一种1000L光催化反应釜工程放大与生产氯苄与氟苯的光催化反应釜的方法，解决了光催化反应氯化反应速率低，氯气损耗大，设备造价高，生产控制、安装检修复杂的问题，降低装备投资，取样分析方便，利于规模化大生产。
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公开(公告)号：CN106745094A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611251678.2
申请日：2016-12-30
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
CPC classification number: C01D7/10 , C01D7/22 , C01D7/26 , C01P2006/80
Abstract: 本发明公开了一种不结块的不含铵高纯碳酸氢钾的生产方法，先将含量≥98％的工业碳酸钾或者碳酸钾生产过程中的下脚料溶解于去离子纯水(或蒸汽冷凝回收水)或步骤3)所得的洗涤液、或者步骤5)所得的碳酸氢钾母液中，通过吸附剂除油，再通过脱色剂脱色精制，精制后的碳酸钾溶液再经碳酸化反应，将碳酸钾转化为碳酸氢钾，碳酸氢钾结晶析出并得到提纯，得碳酸氢钾湿品，经高气流烘干得碳酸氢钾成品。
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公开(公告)号：CN106673015A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201710051956.8
申请日：2017-01-24
Applicant: 浙江大洋生物科技集团股份有限公司
CPC classification number: C01C1/162 , C01D3/02 , C01P2006/80
Abstract: 本发明公开了一种利用氟氢化钠废渣生产高纯度氟化铵的方法，以生产2‑氯‑6‑氟甲苯或相类似产品的氟氢化钠废渣与氨为基础原料进行反应，通过中和反应、抽滤除杂、冷却结晶、溶剂淋洗、气流干燥等步骤来制备高纯度氟化铵，同时副产氟化钠。该方法具有反应迅速、反应条件可控、生产能耗低、氟化铵质量好(纯度≥98.0％，硅酸盐小于0.01％)、原材料转化率高、不需要氟化铵蒸发结晶装置、因而生产设备简单等特点。
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