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公开(公告)号:CN115819258B
公开(公告)日:2024-10-18
申请号:CN202211603156.X
申请日:2022-12-13
Applicant: 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC: C07C227/16 , C07C229/34 , C07B57/00 , B01J31/02
Abstract: 本发明提供了利用含膦氧双键催化剂的西格列汀中间体的制备方法,包括:将式I所示的化合物溶于有机溶剂中,在含有膦氧双键的路易斯碱的催化下,以氯代硅烷作为氢供体催化还原得到式II所示的混旋产物,再采用D构型的有机酸拆分剂将所述混旋的产物进一步拆分,碱化,制备得式III所示的中间体,其中R为氢或C1‑C5的烷基。本发明提供的制备方法具有高产率、条件相对温和、操作简单、成本相对低廉的特点,在工业上具有良好的应用价值。
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公开(公告)号:CN114471656B
公开(公告)日:2023-04-11
申请号:CN202210073504.0
申请日:2022-01-21
Applicant: 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC: B01J27/24 , B01J23/44 , B01J35/10 , C07D417/12
Abstract: 本发明公开了一种适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂及其制备方法和应用。制备方法包括:将氨基葡萄糖盐酸盐在惰性气体保护下于400‑1000℃煅烧得到氮掺杂炭材料;氮掺杂炭材料中氮的质量百分含量为7%‑12%;将氮掺杂炭材料浸渍于钯的前驱体溶液中,20‑100℃下搅拌干燥得到粗品;将粗品在还原性气氛下于200‑400℃还原,得到适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂;适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂中,Pd粒径为1‑20nm。本发明催化剂在选择性加氢制备吡格列酮过程中表现出高转化率和较高选择性。
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公开(公告)号:CN114471656A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202210073504.0
申请日:2022-01-21
Applicant: 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC: B01J27/24 , B01J23/44 , B01J35/10 , C07D417/12
Abstract: 本发明公开了一种适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂及其制备方法和应用。制备方法包括:将氨基葡萄糖盐酸盐在惰性气体保护下于400‑1000℃煅烧得到氮掺杂炭材料;氮掺杂炭材料中氮的质量百分含量为7%‑12%;将氮掺杂炭材料浸渍于钯的前驱体溶液中,20‑100℃下搅拌干燥得到粗品;将粗品在还原性气氛下于200‑400℃还原,得到适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂;适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂中,Pd粒径为1‑20nm。本发明催化剂在选择性加氢制备吡格列酮过程中表现出高转化率和较高选择性。
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公开(公告)号:CN115382566B
公开(公告)日:2024-01-23
申请号:CN202211060140.9
申请日:2022-08-30
Applicant: 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种适用于加氢制备吡格列酮的路易斯碱改性多孔碳催化剂及其制备方法和应用。制备方法:将氨基葡萄糖盐酸盐和路易斯碱在惰性气体保护下于400‑1000℃煅烧、洗涤、干燥得到路易斯碱改性的多孔碳材料;所述路易斯碱与所述氨基葡萄糖盐酸盐的质量比为0.05‑10:1;所述多孔碳材料中,氮的质量百分含量为1%‑40%,磷的质量百分含量为0.1%‑10%;将所述多孔碳材料浸渍于钯的前驱体溶液中,20‑100℃下搅拌干燥得到粗品;将所述粗品在还原性气氛下于200‑400℃还原,得到所述催化剂;所述催化剂中,Pd粒径为1‑20nm。在选择性加氢制备吡格列酮的应用中,所述催化剂能在较高的底物/Pd摩尔比下,仍呈现良好的催化活性、选择性和稳定性。
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公开(公告)号:CN115819258A
公开(公告)日:2023-03-21
申请号:CN202211603156.X
申请日:2022-12-13
Applicant: 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC: C07C227/16 , C07C229/34 , C07B57/00 , B01J31/02
Abstract: 本发明提供了利用含膦氧双键催化剂的西格列汀中间体的制备方法,包括:将式I所示的化合物溶于有机溶剂中,在含有膦氧双键的路易斯碱的催化下,以氯代硅烷作为氢供体催化还原得到式II所示的混旋产物,再采用D构型的有机酸拆分剂将所述混旋的产物进一步拆分,碱化,制备得式III所示的中间体,其中R为氢或C1‑C5的烷基。本发明提供的制备方法具有高产率、条件相对温和、操作简单、成本相对低廉的特点,在工业上具有良好的应用价值。
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公开(公告)号:CN115960007B
公开(公告)日:2025-02-07
申请号:CN202211603152.1
申请日:2022-12-13
Applicant: 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC: C07C227/34 , C07C229/34
Abstract: 本发明提供了利用含氮甲酰基催化剂的西格列汀中间体的制备方法,包括:将式I所示的化合物溶于有机溶剂中,在含有氮甲酰基的路易斯碱的催化下,以氯代硅烷作为氢供体催化还原得到式II所示的混旋产物,再采用D构型的有机酸拆分剂将所述混旋的产物进一步拆分,碱化,制备得式III所示的中间体,其中R为氢或C1‑C5的烷基。本发明提供的制备方法具有高产率、条件相对温和、操作简单、成本相对低廉的特点,在工业上具有良好的应用价值。
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公开(公告)号:CN115382566A
公开(公告)日:2022-11-25
申请号:CN202211060140.9
申请日:2022-08-30
Applicant: 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC: B01J27/24 , B01J35/10 , C07D417/12
Abstract: 本发明公开了一种适用于加氢制备吡格列酮的路易斯碱改性多孔碳催化剂及其制备方法和应用。制备方法:将氨基葡萄糖盐酸盐和路易斯碱在惰性气体保护下于400‑1000℃煅烧、洗涤、干燥得到路易斯碱改性的多孔碳材料;所述路易斯碱与所述氨基葡萄糖盐酸盐的质量比为0.05‑10:1;所述多孔碳材料中,氮的质量百分含量为1%‑40%,磷的质量百分含量为0.1%‑10%;将所述多孔碳材料浸渍于钯的前驱体溶液中,20‑100℃下搅拌干燥得到粗品;将所述粗品在还原性气氛下于200‑400℃还原,得到所述催化剂;所述催化剂中,Pd粒径为1‑20nm。在选择性加氢制备吡格列酮的应用中,所述催化剂能在较高的底物/Pd摩尔比下,仍呈现良好的催化活性、选择性和稳定性。
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公开(公告)号:CN115960007A
公开(公告)日:2023-04-14
申请号:CN202211603152.1
申请日:2022-12-13
Applicant: 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC: C07C227/34 , C07C229/34
Abstract: 本发明提供了利用含氮甲酰基催化剂的西格列汀中间体的制备方法,包括:将式I所示的化合物溶于有机溶剂中,在含有氮甲酰基的路易斯碱的催化下,以氯代硅烷作为氢供体催化还原得到式II所示的混旋产物,再采用D构型的有机酸拆分剂将所述混旋的产物进一步拆分,碱化,制备得式III所示的中间体,其中R为氢或C1‑C5的烷基。本发明提供的制备方法具有高产率、条件相对温和、操作简单、成本相对低廉的特点,在工业上具有良好的应用价值。
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公开(公告)号:CN117902574A
公开(公告)日:2024-04-19
申请号:CN202211266717.1
申请日:2022-10-17
IPC: C01B32/318 , B01J20/20 , C07C21/18 , C07C17/389
Abstract: 本发明公开了一种多级孔碳材料及其应用。本发明提供的多级孔碳材料包括将ZIF基碳材料经热处理得到的ZIF基衍生多级孔碳材料,所述ZIF基衍生多级孔碳材料具有孔径为0.5‑2nm的微孔。本发明提供的ZIF基衍生多级孔碳材料的稳定性好、孔隙结构发达,应用在吸附分离六氟丙烯和八氟丙烷上具有吸附容量高、吸附分离选择性高的优点。
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公开(公告)号:CN115745728A
公开(公告)日:2023-03-07
申请号:CN202211143995.8
申请日:2022-09-20
Abstract: 本发明公开了一种分离苯、环己烷和环己烯混合物的方法。该方法包括将含有苯、环己烷和/或环己烯的混合物用吸附剂进行吸附分离,所述吸附剂包含金属有机框架材料,其中,所述金属有机框架材料包括金属离子和有机配体,所述有机配体包括2,5‑二羟基‑1,4‑苯醌。采用本发明的方法能够有效分离苯‑环己烷‑环己烯混合物,分离效率高,能耗低,且本发明所用的金属有机框架材料制备所用的有机配体和金属盐均廉价易得,稳定性好,易大规模制备,吸附分离选择性高,具有良好的工业应用前景。
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