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公开(公告)号：CN103848745B
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201410080929.X
申请日：2014-03-06
Applicant: 浙江建业化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C211/48 , C07C211/52 , C07C211/27 , C07C209/16
Abstract: 本发明公开了一种利用醇与胺反应制备烷基胺的方法，胺与醇在溶剂中于催化剂三氯化铝的作用下进行醇胺化反应，反应所得的混合物经柱层析纯化，得烷基胺；胺包括苯胺、3-氯苯胺、3-甲基苯胺、4-甲基苯胺、正辛胺、苯乙胺等，醇包括苯乙醇、苯丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇等。该方法适用范围广，芳香胺或脂肪胺均能与各种醇反应，从而合成各种烷基胺。该方法使用廉价易得的三氯化铝作为促进剂，避免使用强碱或昂贵的过渡金属催化剂；因此具有降低成本的技术优势。
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公开(公告)号：CN111233645A
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN202010241355.5
申请日：2020-03-31
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C45/76 , C07C45/79 , C07C49/792 , C07C49/84 , C07C49/813
Abstract: 本发明公开了一种利用插烯的MBH/Wittig多米诺反应制备三取代的环戊烯的方法，包括以下步骤：先将α,β-不饱和酮、烯酮、乙酸溶解于溶剂中，再加入P(n-Bu)3，得混合液，混合液于(100±10)℃搅拌反应(48±2)h，α,β-不饱和酮：烯酮：乙酸：P(n-Bu)3＝1:(2±0.1)：(2±0.1)：(1±0.1)的摩尔比；所得反应产物进行后处理，得三取代的环戊烯。利用该插烯的MBH/Wittig多米诺反应，可高效和方便地合成3-酰基-1-芳基-4-烷基环戊烯。
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公开(公告)号：CN105541582B
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201610008630.2
申请日：2016-01-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C45/70 , C07C45/78 , C07C49/794 , C07C49/84 , C07C49/807 , C07C49/80 , C07C49/796 , C07C49/813 , C07C205/45 , C07C201/12
Abstract: 本发明公开了一种α,β‑不饱和酮与烯丙基醋酸酯的MBH反应，包括如下步骤：1)、向溶剂中先加入α,β‑不饱和酮、醋酸与催化剂进行搅拌，然后加入Pd(PPh3)4和烯丙基醋酸酯，于50～70℃搅拌反应22～26小时；2)、将步骤1)所得的反应产物减压蒸去溶剂，残留物经柱层析分离，得α‑烯丙基取代的α,β‑不饱和酮。本发明使用的烯丙基醋酸酯更易制备，并使用一般开链的α,β‑不饱和酮；本发明因加入醋酸，从而避免了α,β‑不饱和酮自身发生MBH反应。
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公开(公告)号：CN105541582A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201610008630.2
申请日：2016-01-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C45/70 , C07C45/78 , C07C49/794 , C07C49/84 , C07C49/807 , C07C49/80 , C07C49/796 , C07C49/813 , C07C205/45 , C07C201/12
CPC classification number: C07C45/70 , C07C45/78 , C07C201/12 , C07C49/794 , C07C49/84 , C07C49/807 , C07C49/80 , C07C49/796 , C07C49/813 , C07C205/45
Abstract: 本发明公开了一种α,β-不饱和酮与烯丙基醋酸酯的MBH反应，包括如下步骤：1)、向溶剂中先加入α,β-不饱和酮、醋酸与催化剂进行搅拌，然后加入Pd(PPh3)4和烯丙基醋酸酯，于50～70℃搅拌反应22～26小时；2)、将步骤1)所得的反应产物减压蒸去溶剂，残留物经柱层析分离，得α-烯丙基取代的α,β-不饱和酮。本发明使用的烯丙基醋酸酯更易制备，并使用一般开链的α,β-不饱和酮；本发明因加入醋酸，从而避免了α,β-不饱和酮自身发生MBH反应。
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公开(公告)号：CN102617258A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210063682.1
申请日：2012-03-12
Applicant: 浙江大学
IPC: C07B41/12 , C07C69/773 , C07C67/00 , C07C205/57 , C07C201/12 , C07C255/57 , C07C253/30 , C07C69/24
Abstract: 本发明公开了一种利用吡啶甲酸酯与醛的酯交换反应制备酯的方法，包括如下步骤：将醋酸钯、手性配体和吡啶甲酸酯溶解于溶剂中，得到混合液A；混合液A回流1-50分钟后，将过氧叔丁醇和醛滴入混合液A中，得到混合液B；混合液B在回流条件下，搅拌1-100小时，得到混合液C；过滤混合液C，浓缩滤液，经柱层析，得到酯。本发明方法反应物无需过量，原料利用率高，反应在中性条件下进行，反应物分子和产物分子中的官能团不受影响，可制备各种芳香酯和脂肪酯，尤其适合制备传统酯交换反应相对较难合成的芳香酯。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107286092B
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201710371883.0
申请日：2017-05-24
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D217/26 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种N‑甲氧基苯甲酰胺和重氮丙二酸酯经碳‑氢官能化制备4‑酯基‑异喹啉‑1,3‑二酮的方法，包括以下步骤：1)、在惰性气体的保护下，于溶剂中，以取代N‑甲氧基苯甲酰胺和重氮丙二酸酯为底物，以[RhCp*Cl2]2/AgSbF6为催化剂，以乙酸为添加剂进行反应；反应温度为100±5℃，反应时间为12±1小时；2)、步骤1)所得的反应物冷却至室温后浓缩，残渣经柱层析纯化，柱层析纯化洗脱液为石油醚：乙酸乙酯＝30～1：1体积比的混合液，得4‑酯基‑异喹啉‑1,3‑二酮类化合物。
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公开(公告)号：CN103980243B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410172178.4
申请日：2014-04-25
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D311/58
Abstract: 本发明提供色烯衍生物新的制备方法，提供色烯与醛的脱氢交叉偶联反应制备色烯衍生物的方法。包括如下步骤：1)在LiClO4和4A分子分子筛存在下，用2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌活化色烯的α-碳-氢键；2)用脯氨酸催化活化醛，使色烯与醛在乙腈溶剂中发生脱氢交叉偶联反应；还原反应得到色烯衍生物。本发明利用2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌(DDQ)活化色烯(Chromene)的α-碳-氢键，利用脯氨酸催化活化醛，然后，在LiClO4和4A分子分子筛存在下，可在乙腈溶剂中顺利地发生脱氢交叉偶联反应，经NaBH4还原，以64-93％的产率的到相应的色烯衍生物。
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公开(公告)号：CN103980243A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201410172178.4
申请日：2014-04-25
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D311/58
CPC classification number: C07D311/58
Abstract: 本发明提供色烯衍生物新的制备方法，提供色烯与醛的脱氢交叉偶联反应制备色烯衍生物的方法。包括如下步骤：1)在LiClO4和4A分子分子筛存在下，用2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌活化色烯的α-碳-氢键；2)用脯氨酸催化活化醛，使色烯与醛在乙腈溶剂中发生脱氢交叉偶联反应；还原反应得到色烯衍生物。本发明利用2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌(DDQ)活化色烯(Chromene)的α-碳-氢键，利用脯氨酸催化活化醛，然后，在LiClO4和4A分子分子筛存在下，可在乙腈溶剂中顺利地发生脱氢交叉偶联反应，经NaBH4还原，以64-93％的产率的到相应的色烯衍生物。
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公开(公告)号：CN104497043A
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201410713580.9
申请日：2014-11-28
Applicant: 浙江大学
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种芳醛与H-膦酸酯脱氢偶联制备甲酰基芳基膦酸酯的方法，包括以下步骤：将Ag2O和K2S2O8溶解在CH3CN/H2O混合液中，然后加入至二烷基膦酸酯和芳醛的混合液中，于95～105℃下搅拌反应1.5小时；二烷基膦酸酯与芳醛的摩尔比为1.8～2.2:1，Ag2O与芳醛的摩尔比为4.5％～5.5％，K2S2O8与芳醛的摩尔比为1.8～2.2:1；将所得物过滤，分别得滤液和滤渣；用乙酸乙酯洗滤渣，得洗涤液；将滤液和洗涤液合并后进行浓缩，所得浓缩物经柱层析分离，得甲酰基芳基膦酸酯。
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公开(公告)号：CN103848745A
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201410080929.X
申请日：2014-03-06
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C211/48 , C07C211/52 , C07C211/27 , C07C209/16
Abstract: 本发明公开了一种利用醇与胺反应制备烷基胺的方法，胺与醇在溶剂中于催化剂三氯化铝的作用下进行醇胺化反应，反应所得的混合物经柱层析纯化，得烷基胺；胺包括苯胺、3-氯苯胺、3-甲基苯胺、4-甲基苯胺、正辛胺、苯乙胺等，醇包括苯乙醇、苯丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇等。该方法适用范围广，芳香胺或脂肪胺均能与各种醇反应，从而合成各种烷基胺。该方法使用廉价易得的三氯化铝作为促进剂，避免使用强碱或昂贵的过渡金属催化剂；因此具有降低成本的技术优势。
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