3-芳基-2-苯甲酰亚氨基-4-噻唑啉酮制备方法

    公开(公告)号:CN102617505A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210064180.0

    申请日:2012-03-13

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种3-芳基-2-苯甲酰亚氨基-4-噻唑啉酮的制备方法。以N-苯甲酰基-N-芳基硫脲为原料,三乙胺作催化剂,体积比为4:1的[bmim]BF4和EA的溶液为溶剂,在15~25℃下搅拌,使固体溶解;然后加入氯乙酰氯,在15~25℃下磁力搅拌反应0.5~1小时,停止反应,先加入水,然后加入萃取剂乙酸乙酯萃取,收集上层乙酸乙酯有机层,水层再用乙酸乙酯萃取2~3次,合并乙酸乙酯层,用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂,粗产物经柱色谱分离提纯得到3-芳基-2-苯甲酰亚氨基-4-噻唑啉酮。本发明使用的原料易得,反应条件温和,反应操作简便,效率高,产率达70~78%。

    一种2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮的制备和提纯方法

    公开(公告)号:CN102558089A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201210008859.8

    申请日:2012-01-12

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮的制备和提纯方法。该发明是以[Emim]SCN为原料及溶剂,室温下加入氯乙酸乙酯,反应1.5~2h。然后加入醋酸,室温下搅拌5~7min,再加入N-甲基哌嗪,混合物在磁力搅拌室温下继续反应1.5~2h。停止反应,冷却至室温后,加入萃取剂二氯甲烷和水进行萃取,收集下层有机层,水层再用二氯甲烷萃取2~3次,合并二氯甲烷层,用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂,粗产物经柱色谱分离提纯得到白色固体产物。本发明制备的2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮是一种新化合物,所使用原料易得,成本低,操作简单,效率高,产率达73~76%,是适合工业化生产的制备方法。

    滴液漏斗
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102556921A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201210042071.9

    申请日:2012-02-23

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种滴液漏斗。它包括内锥形磨口、主体管、活塞、外锥形磨口、支管和磨口塞,内锥形磨口、主体管、活塞、外锥形磨口支管顺次相连,内磨口与磨口塞相连,在磨口塞上设有与内磨口通气孔相配合的通气孔。本发明与现有技术相比具有的有益效果:1)主体管和支管之间设计一玻璃外磨口,不必再使用橡皮塞等来固定滴液漏斗;2)外锥形磨口接口连一合适长度的支管,可插入液面以下,使滴加入的液体与反应液混合均匀,可减少加热体系中滴加入液体的挥发,从而提高产率结构简单、操作方便、生产成本低;3)本发明的外锥形磨口接口设计为通用接口,使用便利;4)磨口塞和内锥形磨口塞处均设有一通气孔,可使滴液在常压和减压情况下均能使用。

    水相中2-(N,N-二取代氨基)-4-噻唑啉酮的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN102408392A

    公开(公告)日:2012-04-11

    申请号:CN201110353866.7

    申请日:2011-11-10

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种水相中2-(N,N-二取代氨基)-4-噻唑啉酮的绿色化制备方法。该发明是以N,N-二取代硫脲为原料,醋酸钠作催化剂,水为溶剂,在80~90℃下油浴加热,使固体溶解。然后加入氯乙酸乙酯,混合物在磁力搅拌80~90℃下反应1~2小时。停止反应,冷却至室温后,加入碳酸钠固体中和至中性,加入萃取剂乙酸乙酯和水进行萃取,收集上层有机层,水层再用乙酸乙酯萃取2~3次,合并乙酸乙酯层,用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂,粗产物经柱色谱分离提纯得到白色固体或油状产物。本发明关于水相中合成2-(N,N-二取代氨基)-4-噻唑啉酮的方法绿色,所使用原料易得,成本低,操作简单,效率高,产率达83~93%,是适合工业化生产的制备方法。

    一种2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮的制备和提纯方法

    公开(公告)号:CN102558089B

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201210008859.8

    申请日:2012-01-12

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮的制备和提纯方法。该发明是以[Emim]SCN为原料及溶剂,室温下加入氯乙酸乙酯,反应1.5~2h。然后加入醋酸,室温下搅拌5~7min,再加入N-甲基哌嗪,混合物在磁力搅拌室温下继续反应1.5~2h。停止反应,冷却至室温后,加入萃取剂二氯甲烷和水进行萃取,收集下层有机层,水层再用二氯甲烷萃取2~3次,合并二氯甲烷层,用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂,粗产物经柱色谱分离提纯得到白色固体产物。本发明制备的2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮是一种新化合物,所使用原料易得,成本低,操作简单,效率高,产率达73~76%,是适合工业化生产的制备方法。

    一种可移动减压蒸馏真空系统装置

    公开(公告)号:CN202538401U

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201220022111.9

    申请日:2012-01-18

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本实用新型公开了一种可移动减压蒸馏真空系统装置。手推车分为上下两层,手推车下层设有油泵,上层设有氯化钙干燥塔、氢氧化钠干燥塔、石蜡片干燥塔、安全瓶、油泵、T型管、真空橡皮管、外接口和数字式测压仪。氯化钙干燥塔下部和T型管相连,氯化钙干燥塔上部与氢氧化钠干燥塔下部相连,氢氧化钠干燥塔上部与石蜡片干燥塔下部相连,石蜡片干燥塔上部用真空橡胶管与油泵相连,数字实测压仪与T型管第一端口相连,T型管第二端口与安全瓶相连,T型管第三端口与氯化钙干燥塔的下部相连,安全瓶的上部设有外接口。本实用新型能方便移动该真空系统装置地点,带有四个万向轮和把手的手推车方便真空系统的移动。

    一种新型压钠机装置
    7.
    实用新型

    公开(公告)号:CN202656491U

    公开(公告)日:2013-01-09

    申请号:CN201220331730.6

    申请日:2012-07-10

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本实用新型公开了一种新型压钠机装置。本实用新型本实用新型包括旋转横杆、螺旋杆帽、螺旋杆、第一垫片、支撑台、第二垫片、第一支撑柱、第二支撑柱、第三支撑柱、第四支撑柱、支撑架和压钠槽;旋转横杆的一端贯穿螺旋杆帽侧壁通孔,并将旋转横杆重心固定于螺旋杆帽;螺旋杆帽的下表面与螺旋杆的一端相连接,螺旋杆的另一端依次穿过第一垫片、支撑台、第二垫片的中间通孔,固定在支撑架的上表面,支撑架上表面的正面开有卡槽,卡槽的开口端设置有两个斜面。本实用新型把块状的金属钠压成细长的金属钠丝,大大增加了金属钠与溶剂的接触面积,可以在较短的时间里较为彻底的除去溶剂中的水;结构简单、操作方便;分体式压钠头。

    一种多功能热过滤装置
    8.
    实用新型

    公开(公告)号:CN209714438U

    公开(公告)日:2019-12-03

    申请号:CN201822092615.8

    申请日:2018-12-13

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本实用新型涉及一种多功能热过滤装置,包括回流冷凝管、热过滤漏斗和烧瓶,所述热过滤漏斗分为上下两部分,由上部的盖体和下部的漏斗主体组成;所述盖体的上端通过第一玻璃磨口与回流冷凝管相连,所述漏斗主体的下端通过第二玻璃磨口与烧瓶相连。该装置具有溶解、脱色、回流、热过滤同时完成的优点,解决了重结晶操作的复杂性、热过滤漏斗的保温以及晶体损失的问题。

    可控恒压滴液漏斗
    9.
    实用新型

    公开(公告)号:CN202988695U

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201220679339.5

    申请日:2012-12-11

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本实用新型公开了一种可控恒压滴液漏斗。一种可控恒压滴液漏斗,包括内锥形磨口、水滴形主体管、活塞、上支管、外锥形磨口、下支管、磨口塞、U形玻璃管,内锥形磨口、水滴形主体管、活塞、上支管、外锥形磨口、下支管顺次相连,活塞设有内滴管,该内滴管伸入到上支管上部,U形玻璃管连接水滴形主体管和上支管,内磨口与磨口塞活动连接。本实用新型与现有技术相比具有的有益效果:1、外锥形磨口接口连一合适长度的下支管,可插入液面以下,使滴入的液体与反应液混合均匀;可减少加热体系中滴入液体的挥发,从而提高产率。2、内滴管滴液过程中容易观察控制。3、U形玻璃管具有平衡气压的功能,使用方便,生产成本低。

    一种手提式尾气吸收箱
    10.
    实用新型

    公开(公告)号:CN209646210U

    公开(公告)日:2019-11-19

    申请号:CN201822039802.X

    申请日:2018-12-06

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本实用新型涉及一种手提式尾气吸收箱,包括:箱体、设置在箱体内的尾气吸收机构,以及用于固定尾气吸收机构位置的限位机构;所述尾气吸收机构包括由气体导管依序连接的集气瓶、吸收瓶、第一吸收塔以及第二吸收塔;所述箱体上设有进气口和出气口,所述集气瓶与进气口之间设有尾气进气管,所述第二吸收塔与出气口之间设有尾气出气管。该手提式尾气吸收箱解决了化学实验室内尾气快速方便处理的问题。

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