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![一种7-氧杂-4-氮杂-螺[2,5]辛烷衍生物及其制备方法](/CN/2012/1/52/images/201210262186.jpg)
公开(公告)号：CN102746251A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210262186.9
申请日：2012-07-27
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D265/34
Abstract: 本发明公开的7-氧杂-4-氮杂-螺[2,5]辛烷衍生物，其结构如式（1），式中：Ar1和Ar2选自芳基或取代的芳基，所述的取代的芳基上的取代基选自卤素、三氟甲基、C1～C4的烃基或C1～C4的烃氧基中的任意1～3个。其制备方法：在甲醇中，以1，1-环丙基-α-氨基酮衍生物和硼氢化钠为原料，进行还原反应，然后加入1，2-二氯乙烷并用饱和食盐水洗涤，有机相浓缩至干得到1，1-环丙基-α-氨基醇衍生物；再将1，1-环丙基-α-氨基醇衍生物和乙烯基二苯基三氟甲磺酸锍盐混合在四氢呋喃中，在氢化钠存在下反应，经分离纯化得到7-氧杂-4-氮杂-螺[2,5]辛烷衍生物。本发明反应条件温和，工艺简单，操作便捷。式（1）
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公开(公告)号：CN101412672A
公开(公告)日：2009-04-22
申请号：CN200810162186.5
申请日：2008-11-18
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C69/73 , C07C67/333 , C07B53/00
Abstract: 本发明公开了一种光学纯R－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯的化学合成方法。它是在有机溶剂中，在偶氮二甲酸酯和三苯基膦存在下，S－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯和对硝基苯甲酸反应，随后过滤，滤液浓缩回收溶剂后重结晶得到R－酯化中间体；该中间体在乙醇中用碳酸钾催化进行酯交换反应，随后过滤，滤液用盐酸中和，回收溶剂后用二氯乙烷萃取，有机相回收二氯乙烷后进行减压蒸馏，获得高产率高光学纯的R－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯。本发明设计了一种安全、高效、适合工业化生产的R－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯的合成方法，简单通用，操作便捷，选择性高，收率好，成本低。
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公开(公告)号：CN102898264B
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210335210.7
申请日：2012-09-12
Applicant: 浙江大学
IPC: C07B43/08 , C07C253/14 , C07C255/54 , C07C255/50 , C07D215/50 , C07D213/84
Abstract: 本发明公开了一种芳香腈或杂芳腈的催化制备工艺。它是以水为反应溶剂，以纳米碘化亚铜、碘化钾和N,N’-二甲基乙二胺为组合催化剂，取代的卤代芳烃或卤代杂芳烃和亚铁氰化钾在150－170℃反应24－48小时，通过纯化得到相应的芳香腈或杂芳腈。本发明与已有的合成方法相比，具有以下优点：1）反应条件温和；2）反应工艺流程短；3）使用廉价的无毒氰基化试剂，底物范围宽广；4）在工业级上容易使用并更经济环保。
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公开(公告)号：CN102276601B
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201110150280.0
申请日：2011-06-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种中氮茚衍生物的制备方法。它是以乙醛酸烷基酯、α-溴代苯乙酮衍生物和吡啶为原料，在碳酸钠存在下，在有机溶剂中回流反应12～24小时，经过水洗和萃取、浓缩、柱层析或重结晶纯化过程得到中氮茚衍生物。本发明反应条件温和，工艺简单，操作便捷；所得中氮茚衍生物有潜在的良好的生物活性，并可以作为有机合成中间体使用。
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公开(公告)号：CN104844601B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201510229284.6
申请日：2015-05-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D471/20
Abstract: 本发明公开了一种合成光学活性螺环氧化吲哚四氢喹啉衍生物的方法。它是以3?（2?吡咯烷?1?基）苯亚甲基?2?吲哚酮类或3?（2?哌啶?1?基）苯亚甲基?2?吲哚酮类化合物为原料，以手性螺环磷酸和无水氯化镁为催化剂，在氮气保护，分子筛存在下，在有机溶剂中，于70－90 oC反应3～10小时，经纯化分离获得光学活性螺环氧化吲哚四氢喹啉衍生物。本发明反应条件温和，工艺简单，操作便捷；所得光学活性螺环氧化吲哚四氢喹啉衍生物有潜在的良好的生物活性，并可以作为药物合成的中间体及活性成分使用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102746185B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201210238672.7
申请日：2012-07-11
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C253/14 , C07C255/50
Abstract: 本发明公开了一种芳香腈类化合物的制备工艺。它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N,N’-二甲基乙二胺为组合催化剂，溴代芳烃和亚铁氰化钾在氮气保护下在120－170℃反应24－60小时，随后冷却到室温，过滤，滤液回收溶剂后进行减压分馏或重结晶得到相应的芳香腈类化合物，所得产物产率高、纯度高。本发明与已有的合成方法相比，具有以下优点：1）反应条件温和；2）反应工艺流程短；3）使用廉价的无毒氰基化试剂；4）投料和后处理都非常简单，易于回收催化剂，易于实现工业化大生产。
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公开(公告)号：CN101412672B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN200810162186.5
申请日：2008-11-18
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C69/73 , C07C67/333 , C07B53/00
Abstract: 本发明公开了一种光学纯R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成方法。它是在有机溶剂中，在偶氮二甲酸酯和三苯基膦存在下，S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯和对硝基苯甲酸反应，随后过滤，滤液浓缩回收溶剂后重结晶得到R-酯化中间体；该中间体在乙醇中用碳酸钾催化进行酯交换反应，随后过滤，滤液用盐酸中和，回收溶剂后用二氯乙烷萃取，有机相回收二氯乙烷后进行减压蒸馏，获得高产率高光学纯的R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯。本发明设计了一种安全、高效、适合工业化生产的R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的合成方法，简单通用，操作便捷，选择性高，收率好，成本低。
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公开(公告)号：CN101613355B
公开(公告)日：2011-08-17
申请号：CN200910101050.8
申请日：2009-07-30
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种吡喃并香豆素衍生物的合成方法。它是将4-羟基香豆素和1，3-二芳基-2-丙炔-1-醇溶解在有机溶剂中，在分子碘催化下，在温度为50～80℃反应1小时，再加入浓硫酸，在80～100℃搅拌反应8～12小时，然后加入饱和亚硫酸钠溶液，用乙酸乙酯萃取，有机相无水硫酸钠干燥，减压浓缩，随后通过柱层析纯化，获得吡喃并香豆素衍生物。本发明反应条件温和，成本廉价，工艺简单，操作便捷。
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公开(公告)号：CN112457345A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011220456.0
申请日：2020-11-05
Applicant: 浙江大学
Inventor： 毛侦军
IPC: C07F9/6561 , C07B57/00
Abstract: 本发明提供一种替诺福韦艾拉酚胺的化学拆分方法，包括以下步骤：以替诺福韦艾拉酚胺消旋体和D‑苹果酸为原料，以乙腈和水为反应溶剂，氮气保护下，在70～90℃反应3～10小时，常温下析出固体，继续降温养晶，得D‑苹果酸盐；将上述D‑苹果酸盐经过弱碱水解、萃取、及低温晶种诱导析晶，得替诺福韦艾拉酚胺晶体。本发明的拆分方法，将替诺福韦艾拉酚胺先与D‑苹果酸反应成盐，完成拆分，再将D‑苹果酸盐经水解、萃取、晶种诱导析晶，得到替诺福韦艾拉酚胺晶体。反应过程条件温和，工艺简单，操作便捷，通用性强，适合大规模生产；得到的目标产物收率和纯度高、性能稳定，能够有效保证由其制得的药物的药效，提高治疗效果。
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公开(公告)号：CN104844601A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510229284.6
申请日：2015-05-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D471/20
CPC classification number: C07D471/20
Abstract: 本发明公开了一种合成光学活性螺环氧化吲哚四氢喹啉衍生物的方法。它是以3-（2-吡咯烷-1-基）苯亚甲基-2-吲哚酮类或3-（2-哌啶-1-基）苯亚甲基-2-吲哚酮类化合物为原料，以手性螺环磷酸和无水氯化镁为催化剂，在氮气保护，分子筛存在下，在有机溶剂中，于70－90oC反应3～10小时，经纯化分离获得光学活性螺环氧化吲哚四氢喹啉衍生物。本发明反应条件温和，工艺简单，操作便捷；所得光学活性螺环氧化吲哚四氢喹啉衍生物有潜在的良好的生物活性，并可以作为药物合成的中间体及活性成分使用。
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