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公开(公告)号：CN103121698A
公开(公告)日：2013-05-29
申请号：CN201310047582.4
申请日：2013-02-01
Applicant: 浙江大学
IPC: C01B39/54
Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法，旨在提供一种通过固相研磨合成分子筛的方法。该方法是首先将硅源、铝源及磷源称量好倒入研钵，再进行研磨混合，研磨均匀后加入有机胺模板剂继续研磨5～10min，待混合物状态由粘湿变干燥粉末或颗粒后装入反应釜中进行晶化反应；晶化完成后于室温冷却，将固体结晶产物与母液分离，用去离子水洗涤至中性，在80℃空气中干燥后得到分子筛原粉；将分子筛原粉在550℃空气中焙烧5小时，得到最终产品。通过本发明，可制得结晶度较好的SAPO-34分子筛，该合成路线仅涉及到初级原料的混合，合成步骤较传统方法大大简化，且产率及单釜利用率都有了较大的提高。这大大的降低了生产成本，节能减排，有巨大的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN101962193B
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201010280612.2
申请日：2010-09-07
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法，旨在提供一种晶种法合成ZSM-34分子筛的方法。将去离子水与铝源混合均匀后，向其中加入钾源和NaOH，在搅拌下加入白炭黑，继续搅拌直到溶液均匀形成硅铝凝胶，将ZSM-34分子筛晶种加入硅铝凝胶后搅拌；然后置于反应釜中，在100～180℃晶化3小时～5天，或在70～100℃晶化1～10天；产物抽滤、烘干，即可得到ZSM-34分子筛。本发明不仅保持了良好的结晶度和纯度，具有良好的催化反应活性。整个生产过程不仅没有使用有机模板剂，通过晶种合成法可以极大缩短晶化时间，这样就减少了在生产过程中不必要的损耗，产品同时具有更大的比表面积，产品对于一些重要的催化反应具有潜在的应用价值。生产所采用的无机原料均对环境友好，价格较低廉。
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公开(公告)号：CN102285667A
公开(公告)日：2011-12-21
申请号：CN201110154662.0
申请日：2011-06-09
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明涉及分子筛的合成，旨在提供一种在无有机模板条件下高效合成Beta分子筛的方法。该方法是将碱金属氧化物源、氧化铝源溶解在水中，再加入二氧化硅源，室温搅拌混合形成硅铝溶液；向硅铝溶液中加入Beta分子筛作为晶种，晶化水热合成Beta分子筛；反应完成后室温冷却，将固体结晶洗涤至中性后干燥得到Beta分子筛粉末。本发明将最终获得的Beta分子筛作为晶种，或对晶化后的母液充分利用，在新一轮合成Beta分子筛的过程中继续使用。本发明公开的方法，通过优化合成条件，很好的适应了工业上应用沸石分子筛的要求。提高了单位产率，提高了生产的效率，同时提高原材料的有效利用率，减低了成本，使无有机模板合成Beta分子筛的方法更符合工业化应用的要求。
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公开(公告)号：CN101962194B
公开(公告)日：2012-08-22
申请号：CN201010280635.3
申请日：2010-09-07
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法，旨在提供一种直接合成法制备ZSM-34及其杂原子取代分子筛的方法。将去离子水与铝源混合均匀后，向其中加入钾源和NaOH，在搅拌下加入白炭黑，继续搅拌直到溶液均匀形成硅铝凝胶后加入反应釜中，100℃～180℃条件下晶化3～8天，产物抽滤、烘干，即可得到ZSM-34分子筛。本发明的产品不仅保持了良好的结晶度和纯度，具有良好的催化反应活性。整个生产过程没有使用有机模板剂，减少了在生产过程中不必要的损耗，产品同时具有更大的比表面积，产品对于一些重要的催化反应具有潜在的应用价值。生产所采用的无机原料均对环境友好，价格较低廉，因而本发明在实际化工生产领域具有重要意义。
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公开(公告)号：CN102910640A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201110224388.X
申请日：2011-08-05
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明涉及一种在较低温度下合成β分子筛的方法；混合二氧化硅源，氧化铝源，氧化钠源和水，搅拌合成初始凝胶；加入β分子筛晶种，在105-130℃温度下，水热晶化24-130小时，合成β分子筛；合成初始凝胶的原料摩尔比为SiO2/Al2O3＝25-50，Na2O/SiO2＝0.18-0.5，H2O/SiO2＝10-100；β分子筛晶种的SiO2/Al2O3摩尔比为11-70，加入量按质量为二氧化硅源的0.5-5％；本方法合成温度低，在不使用有机模板剂，降低晶种用量的前提下合成β分子筛，从而大幅度降低合成成本和能耗。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102627287A
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201210118788.7
申请日：2012-04-20
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法，旨在提供一种通过固相原料研磨无溶剂条件下合成分子筛的方法。该方法包括以下步骤：将称量好的固体原料硅源、金属原子源、有机模板剂和碱度调节剂进行研磨混合，研磨完成后放入反应釜中，于80～180℃条件下进行晶化反应1～8天；将反应产物用去离子水充分洗涤后，在80℃干燥12小时以上，得到最终产品；通过本发明，可制得结晶度较好且硅铝比可控的的ZSM-5分子筛、Beta分子筛、ZSM-39分子筛及SOD分子筛。该合成路线仅涉及到初级原料的混合，并未使用任何溶剂，合成步骤较传统方法大大简化，且产率及单釜利用率都有了较大的提高。这大大的降低了生产成本，节能减排，有巨大的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN101973562A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010280650.8
申请日：2010-09-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C01B39/04
Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法，旨在提供一种以铜胺络合物作为模板剂合成硅基分子筛的方法。首先将偏铝酸钠溶于去离子水中，加入二价铜盐，搅拌后再向溶液中滴加有机胺；经充分搅拌后，再加入氢氧化钠固体，搅拌；再将硅溶胶加入溶液，搅拌2～3小时后，装入反应釜中，在140～180℃的温度下晶化3～20天；反应完成后，将反应产物用去离子水充分洗涤，并在80℃干燥12小时以上；通过硝酸铵交换并在500℃煅烧四小时去除模板剂，得到最终产品。本发明合成的CHA分子筛比无模板合成的CHA分子筛具有较高的硅铝比，较强的稳定性，较高的比表面积，并且在MTO催化反应中具有较高的反应活性。该合成方法模板剂简单，成本较低，并且去除模板的方法简单易行。
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公开(公告)号：CN103121698B
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201310047582.4
申请日：2013-02-01
Applicant: 浙江大学
IPC: C01B39/54
Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法，旨在提供一种通过固相研磨合成分子筛的方法。该方法是首先将硅源、铝源及磷源称量好倒入研钵，再进行研磨混合，研磨均匀后加入有机胺模板剂继续研磨5~10min，待混合物状态由粘湿变干燥粉末或颗粒后装入反应釜中进行晶化反应；晶化完成后于室温冷却，将固体结晶产物与母液分离，用去离子水洗涤至中性，在80℃空气中干燥后得到分子筛原粉；将分子筛原粉在550℃空气中焙烧5小时，得到最终产品。通过本发明，可制得结晶度较好的SAPO-34分子筛，该合成路线仅涉及到初级原料的混合，合成步骤较传统方法大大简化，且产率及单釜利用率都有了较大的提高。这大大的降低了生产成本，节能减排，有巨大的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN101973562B
公开(公告)日：2012-06-06
申请号：CN201010280650.8
申请日：2010-09-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C01B39/04
Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法，旨在提供一种以铜胺络合物作为模板剂合成硅基分子筛的方法。首先将偏铝酸钠溶于去离子水中，加入二价铜盐，搅拌后再向溶液中滴加有机胺；经充分搅拌后，再加入氢氧化钠固体，搅拌；再将硅溶胶加入溶液，搅拌2～3小时后，装入反应釜中，在140～180℃的温度下晶化3～20天；反应完成后，将反应产物用去离子水充分洗涤，并在80℃干燥12小时以上；通过硝酸铵交换并在500℃煅烧四小时去除模板剂，得到最终产品。本发明合成的CHA分子筛比无模板合成的CHA分子筛具有较高的硅铝比，较强的稳定性，较高的比表面积，并且在MTO催化反应中具有较高的反应活性。该合成方法模板剂简单，成本较低，并且去除模板的方法简单易行。
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公开(公告)号：CN102259884A
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201110154663.5
申请日：2011-06-09
Applicant: 浙江大学
IPC: C01B39/02
Abstract: 本发明涉及结晶硅酸铝沸石的制备，旨在提供一种水热处理无有机模板合成Beta分子筛的方法。该方法包括：(1)将由无有机模板剂合成方法获得的钠型BETA分子筛，使用NH4+交换掉分子筛中大部分Na+；(2)洗涤、过滤经NH4+交换后的分子筛，然后将滤饼压紧并置于坩埚中，在500～900℃、100％水蒸气气氛条件下焙烧。本发明水热处理无有机模板合成的Beta分子筛，不但硅铝比有所提高，同时伴随着介孔的形成，而且结晶度基本没有降低。在VGO催化裂解反应中，该发明的分子筛有效降低焦炭的产生，同时提高了高附加值产物的收率。该分子筛可直接制备催化裂化催化剂，也可进行铵交换进一步降低Na2O的量后制备催化裂化催化剂，也可与化学抽铝补硅法结合制备性能更优的催化剂。
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