通过固相原料研磨无溶剂条件下合成分子筛的方法

    公开(公告)号:CN102627287A

    公开(公告)日:2012-08-08

    申请号:CN201210118788.7

    申请日:2012-04-20

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法,旨在提供一种通过固相原料研磨无溶剂条件下合成分子筛的方法。该方法包括以下步骤:将称量好的固体原料硅源、金属原子源、有机模板剂和碱度调节剂进行研磨混合,研磨完成后放入反应釜中,于80~180℃条件下进行晶化反应1~8天;将反应产物用去离子水充分洗涤后,在80℃干燥12小时以上,得到最终产品;通过本发明,可制得结晶度较好且硅铝比可控的的ZSM-5分子筛、Beta分子筛、ZSM-39分子筛及SOD分子筛。该合成路线仅涉及到初级原料的混合,并未使用任何溶剂,合成步骤较传统方法大大简化,且产率及单釜利用率都有了较大的提高。这大大的降低了生产成本,节能减排,有巨大的工业应用前景。

    以铜胺络合物作为模板剂合成硅基分子筛的方法

    公开(公告)号:CN101973562A

    公开(公告)日:2011-02-16

    申请号:CN201010280650.8

    申请日:2010-09-07

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法,旨在提供一种以铜胺络合物作为模板剂合成硅基分子筛的方法。首先将偏铝酸钠溶于去离子水中,加入二价铜盐,搅拌后再向溶液中滴加有机胺;经充分搅拌后,再加入氢氧化钠固体,搅拌;再将硅溶胶加入溶液,搅拌2~3小时后,装入反应釜中,在140~180℃的温度下晶化3~20天;反应完成后,将反应产物用去离子水充分洗涤,并在80℃干燥12小时以上;通过硝酸铵交换并在500℃煅烧四小时去除模板剂,得到最终产品。本发明合成的CHA分子筛比无模板合成的CHA分子筛具有较高的硅铝比,较强的稳定性,较高的比表面积,并且在MTO催化反应中具有较高的反应活性。该合成方法模板剂简单,成本较低,并且去除模板的方法简单易行。

    以铜胺络合物作为模板剂合成硅基分子筛的方法

    公开(公告)号:CN101973562B

    公开(公告)日:2012-06-06

    申请号:CN201010280650.8

    申请日:2010-09-07

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法,旨在提供一种以铜胺络合物作为模板剂合成硅基分子筛的方法。首先将偏铝酸钠溶于去离子水中,加入二价铜盐,搅拌后再向溶液中滴加有机胺;经充分搅拌后,再加入氢氧化钠固体,搅拌;再将硅溶胶加入溶液,搅拌2~3小时后,装入反应釜中,在140~180℃的温度下晶化3~20天;反应完成后,将反应产物用去离子水充分洗涤,并在80℃干燥12小时以上;通过硝酸铵交换并在500℃煅烧四小时去除模板剂,得到最终产品。本发明合成的CHA分子筛比无模板合成的CHA分子筛具有较高的硅铝比,较强的稳定性,较高的比表面积,并且在MTO催化反应中具有较高的反应活性。该合成方法模板剂简单,成本较低,并且去除模板的方法简单易行。

    通过固相原料研磨无溶剂条件下合成分子筛的方法

    公开(公告)号:CN102627287B

    公开(公告)日:2014-04-16

    申请号:CN201210118788.7

    申请日:2012-04-20

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法,旨在提供一种通过固相原料研磨无溶剂条件下合成分子筛的方法。该方法包括以下步骤:将称量好的固体原料硅源、金属原子源、有机模板剂和碱度调节剂进行研磨混合,研磨完成后放入反应釜中,于80~180℃条件下进行晶化反应1~8天;将反应产物用去离子水充分洗涤后,在80℃干燥12小时以上,得到最终产品;通过本发明,可制得结晶度较好且硅铝比可控的ZSM-5分子筛、Beta分子筛、ZSM-39分子筛及SOD分子筛。该合成路线仅涉及到初级原料的混合,并未使用任何溶剂,合成步骤较传统方法大大简化,且产率及单釜利用率都有了较大的提高。这大大的降低了生产成本,节能减排,有巨大的工业应用前景。

    以金属-胺-络合物作为模板剂合成磷硅铝分子筛的方法

    公开(公告)号:CN102259892B

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201110155094.6

    申请日:2011-06-09

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明涉及分子筛的合成,旨在提供一种以金属-胺-络合物作为模板剂合成磷硅铝分子筛的方法。该方法是将薄水铝石或氢氧化铝加入去离子水,逐滴加入磷酸,搅拌后加入无定形二氧化硅;待混均后依次加入二价金属盐和有机胺,使凝胶的PH值达到7~9之间,室温下搅拌12小时后,装入反应釜中晶化反应,将固体结晶产物洗涤至中性,干燥后得到分子筛粉末。本发明可以引入不同的金属离子,从而对SAPO-34分子筛的酸性进行调变;并且得到的分子筛中金属离子能够分散的均一,引入的金属离子的量更多,而且具有较高的比表面积,在催化反应中具有较高的反应活性。该合成方法模板剂简单,成本低廉,控制晶化温度在150~200度,并且去除模板剂的方法简单易行。

    以金属-胺-络合物作为模板剂合成磷硅铝分子筛的方法

    公开(公告)号:CN102259892A

    公开(公告)日:2011-11-30

    申请号:CN201110155094.6

    申请日:2011-06-09

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明涉及分子筛的合成,旨在提供一种以金属-胺-络合物作为模板剂合成磷硅铝分子筛的方法。该方法是将薄水铝石或氢氧化铝加入去离子水,逐滴加入磷酸,搅拌后加入无定形二氧化硅;待混均后依次加入二价金属盐和有机胺,使凝胶的pH值达到7~9之间,室温下搅拌12小时后,装入反应釜中晶化反应,将固体结晶产物洗涤至中性,干燥后得到分子筛粉末。本发明可以引入不同的金属离子,从而对SAPO-34分子筛的酸性进行调变;并且得到的分子筛中金属离子能够分散的均一,引入的金属离子的量更多,而且具有较高的比表面积,在催化反应中具有较高的反应活性。该合成方法模板剂简单,成本低廉,控制晶化温度在150~200度,并且去除模板剂的方法简单易行。

    半固相合成A分子筛的方法

    公开(公告)号:CN102070157A

    公开(公告)日:2011-05-25

    申请号:CN201010574969.1

    申请日:2010-12-02

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明涉及分子筛制备方法,旨在提供一种半固相合成A分子筛的方法。该方法具体为:将水玻璃与铝酸钠固体直接混合,使发生晶化反应。通过本发明,可以只使用初级工业原料而不添加额外的水源、碱源来合成质量较好的A分子筛。该合成方法操作简单,成本较低,并且节能减排,有巨大的工业应用前景。

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