公开(公告)号：CN102286278A

公开(公告)日：2011-12-21

申请号：CN201110158702.9

申请日：2011-06-14

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李继超 ,  李熙晖 ,  吕萍 ,  王彦广

IPC: C09K11/06 ,  C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6,7,8-六取代咪唑[1,2-a]吡啶类荧光材料及其合成方法。其分子结构式为：该方法具有如下步骤：将环戊二烯酮衍生物，1,2-二羰基化合物和铵盐溶于无水溶剂中，所述环戊二烯酮衍生物，1,2-二羰基化合物和铵盐的摩尔比为1：(0.9~1.1)：(4~10)，加热到100~160oC反应2~6小时，反应结束后减压蒸除溶剂，纯化后得到的固体即为荧光材料2,3,5,6,7,8-六取代咪唑[1,2-a]吡啶类化合物。本发明的方法从环戊二烯酮衍生物和1,2-二羰基化合物出发，采用无机铵盐作为氨源，原料来源范围广，原料易得，操作简单，一锅法合成，步骤短，产率高，易应用于大规模生产。

公开(公告)号：CN102391854A

公开(公告)日：2012-03-28

申请号：CN201110220376.X

申请日：2011-08-03

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李继超 ,  李熙晖 ,  吕萍 ,  王彦广

IPC: C09K11/06 ,  G01N21/76

Abstract: 本发明公开了一种检测[H+]的荧光化学传感器及其制备和使用方法。荧光pH传感器以10,11,12,13-四苯基菲并[9',10':4,5]咪唑[1,2-a]吡啶或9,11,12,14-四苯基二苯并[f,h]咪唑[1,2-b]异喹啉为荧光材料，并配置成1×10-5mol/l的标准检测溶液，当向该标准检测溶液中加入酸性溶液时，紫外光谱能检测到紫外吸收曲线强度增强，荧光光谱能检测到荧光发射曲线强度减弱，发射峰蓝移的响应。本发明具有标准检测溶液配置简单，耗量少，荧光响应速度快，幅度大，不受常见金属离子干扰的特点。可用于化工厂酸性污水，蛋黄、乳酪、金枪鱼、比目鱼、奶酪或豆浆这些酸性食品的检测。

公开(公告)号：CN102286278B

公开(公告)日：2013-10-16

申请号：CN201110158702.9

申请日：2011-06-14

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李继超 ,  李熙晖 ,  吕萍 ,  王彦广

IPC: C09K11/06 ,  C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6,7,8-六取代咪唑[1,2-a]吡啶类荧光材料及其合成方法。其分子结构式为：该方法具有如下步骤：将环戊二烯酮衍生物，1,2-二羰基化合物和铵盐溶于无水溶剂中，所述环戊二烯酮衍生物，1,2-二羰基化合物和铵盐的摩尔比为1：(0.9~1.1)：(4~10)，加热到100~160oC反应2~6小时，反应结束后减压蒸除溶剂，纯化后得到的固体即为荧光材料2,3,5,6,7,8-六取代咪唑[1,2-a]吡啶类化合物。本发明的方法从环戊二烯酮衍生物和1,2-二羰基化合物出发，采用无机铵盐作为氨源，原料来源范围广，原料易得，操作简单，一锅法合成，步骤短，产率高，易应用于大规模生产。

公开(公告)号：CN102391854B

公开(公告)日：2013-09-04

申请号：CN201110220376.X

申请日：2011-08-03

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李继超 ,  李熙晖 ,  吕萍 ,  王彦广

IPC: C09K11/06 ,  G01N21/76

Abstract: 本发明公开了一种检测[H+]的荧光化学传感器及其制备和使用方法。荧光pH传感器以10,11,12,13-四苯基菲并[9',10':4,5]咪唑[1,2-a]吡啶或9,11,12,14-四苯基二苯并[f,h]咪唑[1,2-b]异喹啉为荧光材料，并配置成1×10-5mol/l的标准检测溶液，当向该标准检测溶液中加入酸性溶液时，紫外光谱能检测到紫外吸收曲线强度增强，荧光光谱能检测到荧光发射曲线强度减弱，发射峰蓝移的响应。本发明具有标准检测溶液配置简单，耗量少，荧光响应速度快，幅度大，不受常见金属离子干扰的特点。可用于化工厂酸性污水，蛋黄、乳酪、金枪鱼、比目鱼、奶酪或豆浆这些酸性食品的检测。

公开(公告)号：CN102564987A

公开(公告)日：2012-07-11

申请号：CN201210008864.9

申请日：2012-01-12

Applicant: 浙江大学

Inventor： 胡彬彬 ,  李继超 ,  胡公方 ,  吕萍 ,  王彦广

IPC: G01N21/33

Abstract: 本发明公开了一种基于吡咯甲川衍生物的pH比色检测分析方法。吡咯甲川衍生物为检测物，并用有机溶剂配置成一定浓度的标准检测溶液，向2.7毫升该标准检测溶液中加入0.3毫升不同[H+]的待检溶液，测定原标准检测溶液加酸前后的紫外吸收光谱，并滴定酸性待检溶液的pH，即可折算出吡咯甲川衍生物的紫外光谱曲线和待检溶液pH的对应关系。本发明中所使用的吡咯甲川衍生物化学稳定性好、对H+具有非常敏感的响应能力、对溶剂极性不敏感、比色检测操作方便、比色反应变色速度快、变化幅度大、肉眼可辨、解决了现有的pH检测器在弱酸条件下效果不理想的问题。可用于化工厂酸性污水、酸雨、大气酸性气体监控、金属腐蚀、土壤酸碱性的监控。

公开(公告)号：CN102558898B

公开(公告)日：2014-01-29

申请号：CN201210008865.3

申请日：2012-01-12

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李继超 ,  胡公方 ,  吕萍 ,  王彦广

IPC: C09B23/04 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明涉及一种吡咯甲川类荧光染料的制备方法。将摩尔比为1:4-200的环戊二烯酮衍生物和铵盐放入封管反应器或者高压釜中，加入有机溶剂后密封加热，在100-140℃，1-10个大气压下反应2-24小时。相对于现有的从芳香醛和吡咯衍生合成途径相比，本发明采用易制易得羰基化合物-环戊二烯酮衍生物和无机铵盐为原料，相应于传统的吡咯制备途径，原料来源范围广、整体制备步骤短、操作简单、产率高、避免了上保护脱保护的合成步骤、可以一步法得到多个取代基、产物更易分离纯化。

公开(公告)号：CN102564987B

公开(公告)日：2013-09-04

申请号：CN201210008864.9

申请日：2012-01-12

Applicant: 浙江大学

Inventor： 胡彬彬 ,  李继超 ,  胡公方 ,  吕萍 ,  王彦广

IPC: G01N21/33

Abstract: 本发明公开了一种基于吡咯甲川衍生物的pH比色检测分析方法。吡咯甲川衍生物为检测物，并用有机溶剂配置成一定浓度的标准检测溶液，向2.7毫升该标准检测溶液中加入0.3毫升不同[H+]的待检溶液，测定原标准检测溶液加酸前后的紫外吸收光谱，并滴定酸性待检溶液的pH，即可折算出吡咯甲川衍生物的紫外光谱曲线和待检溶液pH的对应关系。本发明中所使用的吡咯甲川衍生物化学稳定性好、对H+具有非常敏感的响应能力、对溶剂极性不敏感、比色检测操作方便、比色反应变色速度快、变化幅度大、肉眼可辨、解决了现有的pH检测器在弱酸条件下效果不理想的问题。可用于化工厂酸性污水、酸雨、大气酸性气体监控、金属腐蚀、土壤酸碱性的监控。

公开(公告)号：CN102558898A

公开(公告)日：2012-07-11

申请号：CN201210008865.3

申请日：2012-01-12

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李继超 ,  胡公方 ,  吕萍 ,  王彦广

IPC: C09B23/04 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明涉及一种吡咯甲川类荧光染料的制备方法。将摩尔比为1:4-200的环戊二烯酮衍生物和铵盐放入封管反应器或者高压釜中，加入有机溶剂后密封加热，在100-140℃，1-10个大气压下反应2-24小时。相对于现有的从芳香醛和吡咯衍生合成途径相比，本发明采用易制易得羰基化合物-环戊二烯酮衍生物和无机铵盐为原料，相应于传统的吡咯制备途径，原料来源范围广、整体制备步骤短、操作简单、产率高、避免了上保护脱保护的合成步骤、可以一步法得到多个取代基、产物更易分离纯化。