Negishi反应合成α-烷基乙烯膦酸酯的方法

    公开(公告)号:CN107827925B

    公开(公告)日:2019-10-18

    申请号:CN201711008007.8

    申请日:2017-10-25

    Abstract: 本发明公开了一种Negishi反应合成α‑烷基乙烯膦酸酯的方法,具体步骤如下:1)往反应管中加入锌粉;在氮气的保护下,加入碘和无水N,N‑二甲基乙酰胺、1‑溴烷烃,制备烷基锌试剂澄清液;2)往反应器中加入α‑膦酸酯乙烯磺酸酯,醋酸钯,2‑双环己基膦‑2',6'‑二甲氧基联苯;加入无水N,N‑二甲基乙酰胺;室温搅拌下滴加烷基锌试剂澄清液;反应结束后,萃取、干燥;柱层析分离,蒸馏得到α‑烷基乙烯膦酸酯,本发明具有底物普适性广、官能团兼容性好、反应条件温和、反应效率高的优点。

    Negishi反应合成α-烷基乙烯膦酸酯的方法

    公开(公告)号:CN107827925A

    公开(公告)日:2018-03-23

    申请号:CN201711008007.8

    申请日:2017-10-25

    Abstract: 本发明公开了一种Negishi反应合成α-烷基乙烯膦酸酯的方法,具体步骤如下:1)往反应管中加入锌粉;在氮气的保护下,加入碘和无水N,N-二甲基乙酰胺、1-溴烷烃,制备烷基锌试剂澄清液;2)往反应器中加入α-膦酸酯乙烯磺酸酯,醋酸钯,2-双环己基膦-2',6'-二甲氧基联苯;加入无水N,N-二甲基乙酰胺;室温搅拌下滴加烷基锌试剂澄清液;反应结束后,萃取、干燥;柱层析分离,蒸馏得到α-烷基乙烯膦酸酯,本发明具有底物普适性广、官能团兼容性好、反应条件温和、反应效率高的优点。

    Pd催化合成α-芳基乙烯基砜的方法

    公开(公告)号:CN105693571A

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201610098346.9

    申请日:2016-02-23

    Abstract: 本发明公开了一种Pd催化合成α-芳基乙烯基砜的方法,具体步骤如下:往反应器中加入α-溴代乙烯基砜,芳基硼酸,醋酸钯,碳酸铯,SPhos;抽真空后通入氮气除氧;在氮气保护下,加入无水甲苯,50-80℃下搅拌10-20 h;反应结束后,将反应混合物以乙酸乙酯作为淋洗剂,过硅胶柱除去无机盐得到洗脱液;将洗脱液旋蒸除去乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离,最后经蒸馏得到α-芳基乙烯基砜;本发明具有底物普适性良好、官能团兼容性强、反应条件温和、反应效率高的优点。

    光催化合成苯甲酰甲基取代环丙烷的方法

    公开(公告)号:CN110156831A

    公开(公告)日:2019-08-23

    申请号:CN201910373648.6

    申请日:2019-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种光催化合成苯甲酰甲基取代环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入高烯丙基溴、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和4-苯甲酰基-1,4-二氢吡啶,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌45-50小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后萃取;干燥,蒸馏;本发明首次发展了用光催化的酰基自由基加成/离子环合串联反应策略,高效合成了苯甲酰甲基取代的环丙烷;本发明具有底物普适性好、官能团兼容性强、反应条件温和等优点。

    光催化合成苯甲酰甲基取代环丙烷的方法

    公开(公告)号:CN110156831B

    公开(公告)日:2021-10-29

    申请号:CN201910373648.6

    申请日:2019-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种光催化合成苯甲酰甲基取代环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入高烯丙基溴、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和4‑苯甲酰基‑1,4‑二氢吡啶,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌45‑50小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后萃取;干燥,蒸馏;本发明首次发展了用光催化的酰基自由基加成/离子环合串联反应策略,高效合成了苯甲酰甲基取代的环丙烷;本发明具有底物普适性好、官能团兼容性强、反应条件温和等优点。

    一种磁性核壳结构的纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd及其制备方法

    公开(公告)号:CN107952454A

    公开(公告)日:2018-04-24

    申请号:CN201711160740.1

    申请日:2017-11-20

    Abstract: 本发明提供了一种磁性核壳结构的纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd,还涉及该磁性核壳结构的纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd的制备方法。所述纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd的粒径为100~500nm,核心为均匀掺杂的Fe3O4@Te纳米颗粒,在所述Fe3O4@Te纳米颗粒的表面包覆有Pd层,所述Pd层的平均厚度为10~50nm。本发明利用碲盐、四氧化三铁纳米粒子、钯盐为反应原料制备了不含有机配体的新型均相钯催化剂,即纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd,其具有优异的稳定性与高效催化活性,易于分离以进一步回收重复利用。所述制备方法的整体工艺操作简单、条件温和且易控制、合成周期较短;在制备方法的各步骤里,没有引入额外的还原剂、稳定剂,节约了生产成本。因此,本发明的磁性核壳结构的纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd及其制备方法在化工合成催化领域具有很大的应用潜力。

    合成α-取代烷基膦酸酯的方法

    公开(公告)号:CN107880074A

    公开(公告)日:2018-04-06

    申请号:CN201710934444.6

    申请日:2017-10-10

    CPC classification number: C07F9/4056 C07F9/4075 C07F9/655345

    Abstract: 本发明公开了一种合成α-取代烷基膦酸酯的方法,具体步骤如下:往反应器中加入一水醋酸铜,然后加入三苯基磷或1,2-双(二苯基膦)苯;抽真空后通入N2除氧;在N2保护下加入甲苯和叔丁醇,室温;加入聚甲基氢硅氧烷后搅拌5-10 min;加入α-取代烯基膦酸酯,然后在40-80℃下反应2-15 h;反应结束后,萃取,干燥,柱层析分离,最后经蒸馏得到α-取代烷基膦酸酯,本发明具有底物普适性广、官能团兼容性好、反应条件温和、反应效率高的优点。

    有机相中合成CdTe纳米棒的方法

    公开(公告)号:CN104386656A

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201410596992.9

    申请日:2014-10-30

    CPC classification number: C01B19/04 C01P2004/04 C01P2004/64

    Abstract: 本发明公开了一种有机相中合成CdTe纳米棒的方法,包括以下步骤:1)将Te置于单颈圆底烧瓶中,加入三辛基膦,在氮气的保护下,制得Te-TOP溶液;将Te-TOP溶液与油胺混合制得前驱体溶液;2)在三颈圆底烧瓶中加入体积比为1︰5-100的油酸和油胺,再加入CdO;在氮气的保护下,加热到280℃-310℃,注射入前驱体溶液,降温到230℃-260℃之间即可;本发明的方法能够在有机相中高效合成纳米棒长度在50-200nm之间、高晶度的CdTe纳米棒,适合推广。

    光催化合成1,2-联烯基酮的方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113773183A

    公开(公告)日:2021-12-10

    申请号:CN202110895563.1

    申请日:2021-08-05

    Abstract: 本发明提供一种光催化合成1,2‑联烯基酮的方法,包括以下步骤:S1、往具有搅拌子的反应管中加入光敏剂、1,3‑烯炔类化合物、自由基前体和干燥的溶剂;S2、反应管在氮气保护下置于LED灯下照射,室温搅拌反应24h;S3、萃取、洗涤、干燥、过滤得到有机相溶液经旋转蒸发仪除去溶剂;S4、用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离,经旋转蒸发仪蒸馏得到目标产物1,2‑联烯基酮。本发明首次发展了在可见光促进的催化体系下,通过烷基自由基和1,3‑烯炔类化合物的加成/还原/异构化,合成了一系列1,2‑联烯基酮,具有反应条件温和、操作简单、反应经济性好、底物普适性好、官能团兼容性强等优点。

    一种磁性核壳结构的纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd及其制备方法

    公开(公告)号:CN107952454B

    公开(公告)日:2020-10-20

    申请号:CN201711160740.1

    申请日:2017-11-20

    Abstract: 本发明提供了一种磁性核壳结构的纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd,还涉及该磁性核壳结构的纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd的制备方法。所述纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd的粒径为100~500nm,核心为均匀掺杂的Fe3O4@Te纳米颗粒,在所述Fe3O4@Te纳米颗粒的表面包覆有Pd层,所述Pd层的平均厚度为10~50nm。本发明利用碲盐、四氧化三铁纳米粒子、钯盐为反应原料制备了不含有机配体的新型均相钯催化剂,即纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd,其具有优异的稳定性与高效催化活性,易于分离以进一步回收重复利用。所述制备方法的整体工艺操作简单、条件温和且易控制、合成周期较短;在制备方法的各步骤里,没有引入额外的还原剂、稳定剂,节约了生产成本。因此,本发明的磁性核壳结构的纳米催化剂Fe3O4@Te@Pd及其制备方法在化工合成催化领域具有很大的应用潜力。

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