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公开(公告)号：CN107880074A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201710934444.6
申请日：2017-10-10
Applicant: 浙江医药高等专科学校
IPC: C07F9/40 , C07F9/6553
CPC classification number: C07F9/4056 , C07F9/4075 , C07F9/655345
Abstract: 本发明公开了一种合成α-取代烷基膦酸酯的方法，具体步骤如下：往反应器中加入一水醋酸铜，然后加入三苯基磷或1,2-双(二苯基膦)苯；抽真空后通入N2除氧；在N2保护下加入甲苯和叔丁醇，室温；加入聚甲基氢硅氧烷后搅拌5-10 min；加入α-取代烯基膦酸酯，然后在40-80℃下反应2-15 h；反应结束后，萃取，干燥，柱层析分离，最后经蒸馏得到α-取代烷基膦酸酯，本发明具有底物普适性广、官能团兼容性好、反应条件温和、反应效率高的优点。
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公开(公告)号：CN104386656A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410596992.9
申请日：2014-10-30
Applicant: 浙江医药高等专科学校
CPC classification number: C01B19/04 , C01P2004/04 , C01P2004/64
Abstract: 本发明公开了一种有机相中合成CdTe纳米棒的方法，包括以下步骤：1）将Te置于单颈圆底烧瓶中，加入三辛基膦，在氮气的保护下，制得Te-TOP溶液；将Te-TOP溶液与油胺混合制得前驱体溶液；2）在三颈圆底烧瓶中加入体积比为1︰5-100的油酸和油胺，再加入CdO；在氮气的保护下，加热到280℃-310℃，注射入前驱体溶液，降温到230℃-260℃之间即可；本发明的方法能够在有机相中高效合成纳米棒长度在50-200nm之间、高晶度的CdTe纳米棒，适合推广。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107827925B
公开(公告)日：2019-10-18
申请号：CN201711008007.8
申请日：2017-10-25
Applicant: 浙江医药高等专科学校
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种Negishi反应合成α‑烷基乙烯膦酸酯的方法，具体步骤如下：1）往反应管中加入锌粉；在氮气的保护下，加入碘和无水N,N‑二甲基乙酰胺、1‑溴烷烃，制备烷基锌试剂澄清液；2）往反应器中加入α‑膦酸酯乙烯磺酸酯，醋酸钯，2‑双环己基膦‑2',6'‑二甲氧基联苯；加入无水N,N‑二甲基乙酰胺；室温搅拌下滴加烷基锌试剂澄清液；反应结束后，萃取、干燥；柱层析分离，蒸馏得到α‑烷基乙烯膦酸酯，本发明具有底物普适性广、官能团兼容性好、反应条件温和、反应效率高的优点。
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公开(公告)号：CN107827925A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711008007.8
申请日：2017-10-25
Applicant: 浙江医药高等专科学校
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种Negishi反应合成α-烷基乙烯膦酸酯的方法，具体步骤如下：1）往反应管中加入锌粉；在氮气的保护下，加入碘和无水N,N-二甲基乙酰胺、1-溴烷烃，制备烷基锌试剂澄清液；2）往反应器中加入α-膦酸酯乙烯磺酸酯，醋酸钯，2-双环己基膦-2',6'-二甲氧基联苯；加入无水N,N-二甲基乙酰胺；室温搅拌下滴加烷基锌试剂澄清液；反应结束后，萃取、干燥；柱层析分离，蒸馏得到α-烷基乙烯膦酸酯，本发明具有底物普适性广、官能团兼容性好、反应条件温和、反应效率高的优点。
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公开(公告)号：CN105693571A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201610098346.9
申请日：2016-02-23
Applicant: 浙江医药高等专科学校
IPC: C07C317/14 , C07C317/44 , C07C315/04
Abstract: 本发明公开了一种Pd催化合成α-芳基乙烯基砜的方法，具体步骤如下：往反应器中加入α-溴代乙烯基砜，芳基硼酸，醋酸钯，碳酸铯，SPhos；抽真空后通入氮气除氧；在氮气保护下，加入无水甲苯，50-80℃下搅拌10-20 h；反应结束后，将反应混合物以乙酸乙酯作为淋洗剂，过硅胶柱除去无机盐得到洗脱液；将洗脱液旋蒸除去乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经蒸馏得到α-芳基乙烯基砜；本发明具有底物普适性良好、官能团兼容性强、反应条件温和、反应效率高的优点。
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公开(公告)号：CN113773183A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202110895563.1
申请日：2021-08-05
Applicant: 浙江医药高等专科学校
IPC: C07C45/69 , C07C49/84 , C07C49/798
Abstract: 本发明提供一种光催化合成1,2‑联烯基酮的方法，包括以下步骤：S1、往具有搅拌子的反应管中加入光敏剂、1,3‑烯炔类化合物、自由基前体和干燥的溶剂；S2、反应管在氮气保护下置于LED灯下照射，室温搅拌反应24h；S3、萃取、洗涤、干燥、过滤得到有机相溶液经旋转蒸发仪除去溶剂；S4、用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，经旋转蒸发仪蒸馏得到目标产物1,2‑联烯基酮。本发明首次发展了在可见光促进的催化体系下，通过烷基自由基和1,3‑烯炔类化合物的加成/还原/异构化，合成了一系列1,2‑联烯基酮，具有反应条件温和、操作简单、反应经济性好、底物普适性好、官能团兼容性强等优点。
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公开(公告)号：CN105693571B
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201610098346.9
申请日：2016-02-23
Applicant: 浙江医药高等专科学校
IPC: C07C317/14 , C07C317/44 , C07C315/04
Abstract: 本发明公开了一种Pd催化合成α‑芳基乙烯基砜的方法，具体步骤如下：往反应器中加入α‑溴代乙烯基砜，芳基硼酸，醋酸钯，碳酸铯，SPhos；抽真空后通入氮气除氧；在氮气保护下，加入无水甲苯，50‑80℃下搅拌10‑20 h；反应结束后，将反应混合物以乙酸乙酯作为淋洗剂，过硅胶柱除去无机盐得到洗脱液；将洗脱液旋蒸除去乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经蒸馏得到α‑芳基乙烯基砜；本发明具有底物普适性良好、官能团兼容性强、反应条件温和、反应效率高的优点。
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