公开(公告)号：CN110950765B

公开(公告)日：2022-07-12

申请号：CN201911256929.X

申请日：2019-12-10

Applicant: 浙江医药高等专科学校

Inventor： 姚晓敏 ,  贾姝 ,  姚晓坤 ,  吴静怡

IPC: C07C215/60 ,  C07C213/00

Abstract: 本发明公开了一种硫酸特布他林的制备方法，该方法采用3,5‑二羟基苯乙酮为起始原料，先经苄基保护后得到3,5‑二苄氧基苯乙酮，3,5‑二苄氧基苯乙酮经过溴化铜溴代、DMSO氧化得到3,5‑二苄氧基苯乙酮醛，然后与叔丁胺还原胺化生成1‑[3,5‑二(苄氧基)苯基]‑2‑(叔丁基氨基)乙醇，最后经过氢化脱苄和硫酸成盐得到硫酸特布他林。与现有技术相比，本发明所使用的原辅料均价廉易得，避免使用高危剧毒试剂，没有高温高压反应，操作简便，反应条件温和，解决了现有工艺中步骤长收率低，具有安全隐患等缺点。

公开(公告)号：CN110950765A

公开(公告)日：2020-04-03

申请号：CN201911256929.X

申请日：2019-12-10

Applicant: 浙江医药高等专科学校

Inventor： 姚晓敏 ,  贾姝 ,  姚晓坤 ,  吴静怡

IPC: C07C215/60 ,  C07C213/00

Abstract: 本发明公开了一种硫酸特布他林的制备方法，该方法采用3,5-二羟基苯乙酮为起始原料，先经苄基保护后得到3,5-二苄氧基苯乙酮，3,5-二苄氧基苯乙酮经过溴化铜溴代、DMSO氧化得到3,5-二苄氧基苯乙酮醛，然后与叔丁胺还原胺化生成1-[3,5-二(苄氧基)苯基]-2-(叔丁基氨基)乙醇，最后经过氢化脱苄和硫酸成盐得到硫酸特布他林。与现有技术相比，本发明所使用的原辅料均价廉易得，避免使用高危剧毒试剂，没有高温高压反应，操作简便，反应条件温和，解决了现有工艺中步骤长收率低，具有安全隐患等缺点。

公开(公告)号：CN110590529A

公开(公告)日：2019-12-20

申请号：CN201910909985.2

申请日：2019-09-25

Applicant: 浙江医药高等专科学校

Inventor： 贾姝 ,  姚晓敏 ,  陈磊

IPC: C07C49/213 ,  C07C45/00 ,  C07C49/255 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07C49/233

Abstract: 本发明公开了一种1-芳基-2-丙酮类化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)以(E)-2-甲基-3-芳基丙烯酸(I)为起始原料，在有机碱存在下，与叠氮磷酸二苯酯(DPPA)反应；(2)然后升温加热反应；(3)最后向反应液中加入酸性水溶液，反应，制得具有结构式(IV)的1-芳基-2-丙酮类化合物；本发明方法，能够解决现有技术中存在的合成1-芳基-2-丙酮过程中使用不易获得的、高腐蚀性、剧毒且高度易爆的试剂，并且步骤长收率低、操作繁琐等技术问题，且该方法原料易得，操作安全简便，条件温和，收率高，适合工业化生产。