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公开(公告)号：CN105061246A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510482952.6
申请日：2015-08-10
Applicant: 济南大学
IPC: C07C231/12 , C07C233/07
Abstract: 本发明公开了一种新的制备依匹斯汀中间体N-[2-(苯基甲基)苯基]-2-氯乙酰胺的方法。所述方法包括以下步骤：以2-氨基二苯甲酮为起始原料，先酰化后还原，其羰基还原为亚甲基是在Zn粉存在下通入HCl气体进行选择性还原反应，本发明的优点在于避免了高沸点溶剂和毒性试剂的引入，并且操作简便，反应条件温和，反应时间短，成本低，污染小，产品收率和纯度较高，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN104650160A
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201510014935.X
申请日：2015-01-13
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种卡培他滨关键中间体1，2，3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-核糖的合成新方法，其特点是提供了一种以D-核糖为起始原料，在酸的催化作用下，与原甲酸三酯反应，一步实现2、3、4位羟基的保护，得到中间产物1-甲基-2，3-O-甲氧亚甲基-D-呋喃核糖，后经过对甲苯磺酰化、氢化还原、脱保护和酰化等步骤得到目标化合物1，2，3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-核糖的合成新路线。路线总收率60%，产品纯度在99.5%。本方法具有路线设计新颖，收率高，产品纯度好，生产成本低、操作安全简便、易于大规模工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN104371001B
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201410706801.X
申请日：2014-12-01
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种混合溶剂合成高纯度甘谷二肽的制备工艺，属于药物化学领域，以N‑氯乙酰‑L‑谷氨酰胺为原料进行氨解反应，其氨解反应特征在于利用非质子化极性溶剂与氨水混合溶剂条件下，提高N‑氯乙酰‑L‑谷氨酰胺氨解的反应活性；采用浓氨水和(NH4)2CO3在密闭条件下进行氨解反应有效提高活性氨的浓度，降低了甘氨酰‑L‑谷氨酰胺水解而产生的甘氨酰‑L‑谷氨酸副产物，提高了氨解的选择性。将反应液浓缩，采用水、甲醇与酯的三溶剂混合体系结晶得到98.5%以上高纯度的甘氨酰‑L‑谷氨酰胺粗品，粗品经水、甲醇与酯的混合溶剂一次精制就可以得到纯度99.8%甘谷二肽，提高了收率，简化了操作，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104817511A
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201510203008.2
申请日：2015-04-27
Applicant: 济南大学
IPC: C07D261/18
CPC classification number: C07D261/18
Abstract: 本发明公开了一种法匹拉韦关键中间体的合成方法，它是将丁烯二酸酐为原料在经过胺解、氧化、缩合、肟化、合环五步反应。本发明方法反应温和，操作安全，原材料价格低廉且易获得，产品纯度及收率较高，为法匹拉韦关键中间体获得提供了一种新的方法，该发明方法可以应用于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105315172A
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201510885273.3
申请日：2015-12-07
Applicant: 济南大学
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种水—甲基肼共沸混合物的连续萃取精馏分离方法。该方法以乙腈与甲乙酮的混合物作为萃取剂，采用连续萃取精馏的方法来分离水—甲基肼共沸混合物，萃取精馏塔的操作条件：萃取剂与进料的质量比为1~10:1，控制连续萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔塔顶采出甲基肼，溶剂回收塔塔底采出水，塔底的萃取剂进入到萃取精馏塔中循环使用。本发明的优点在于采用新型的萃取剂破坏水—甲基肼共沸体系，分离出高纯水、甲基肼产品。连续精馏效率高，产率大，溶剂回收简单。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104628818A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510014491.X
申请日：2015-01-13
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种甘谷二肽的合成方法，属于药物化学领域，该方法是将氯乙酰氯和L-谷氨酸在低温下进行酰化反应生成N-氯乙酰-L-谷氨酸，然后在醋酐中反应生成N-氯乙酰-L-谷氨酸酐，在室温下将其直接与浓氨水和碳酸铵反应，得到甘谷二肽。本方法原材料为L-谷氨酸，价格低廉且易获得，有效降低生产成本，工业来源充足，利于推广应用。产品纯度及收率较高，处理费用低，为甘谷二肽的获得提供了一种新的方法，该发明方法可以应用于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN104130170A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410389692.3
申请日：2014-08-11
Applicant: 济南大学
IPC: C07C327/48
Abstract: 本发明公开了一种对羟基硫代苯甲酰胺的合成方法，它是将对羟基苯甲酸甲酯与浓氨水混合，在反应釜中高温反应，然后真空浓缩，得到对羟基苯甲酰胺。再将对羟基苯甲酰胺与五硫化二磷在溶剂中回流，得到对羟基硫代苯甲酰胺。本发明方法反应温和，操作安全，原材料价格低廉且易获得，产品纯度及收率较高，处理费用低，为对羟基硫代苯甲酰胺的获得提供了一种新的方法，该发明方法可以应用于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105037196B
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201510482953.0
申请日：2015-08-10
Applicant: 济南大学
IPC: C07C241/02 , C07C243/14
Abstract: 本发明公开了一种常压下催化合成甲基肼的新方法。其特征是：将水合肼与一氯甲烷以盐酸作保护剂，硅胶作催化剂，乙醇作溶剂，70~74℃下常压反应，生成甲基肼盐酸盐。采用肼游离方法，通过水合肼游离出甲基肼后，经精馏工艺获得甲基肼水溶液。游离后的副产物一盐酸肼盐可以循环套用。本发明具有如下优点：设备成本和原料价格较为低廉，反应产率高且选择性好，无三废产生，环保性强，工艺实现了内循环，可以方便的进行连续化生产，并且反应在常压下进行，操作简单，生产安全。
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公开(公告)号：CN104876806A
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201510270914.4
申请日：2015-05-26
Applicant: 济南大学
IPC: C07C43/178 , C07C41/09
CPC classification number: C07C67/08 , C07C41/09 , C07C67/30 , C07C69/76 , C07C43/178
Abstract: 本发明公开了一种比索洛尔重要中间体的合成新方法，以羟基苯甲醛为原料与乙酸酐反应得到4-乙酰氧基苯甲醛，将其用硼氢化钠还原得到4-乙酰氧基苄醇，再将4-乙酰氧基苄醇与2-异丙氧基乙醇反应得到4-（（2异丙氧基乙酰基）甲基）苯基乙酸，避免了酚羟基醚化的副反应；在碱性条件下不分离直接将其水解，回收2-异丙氧基乙醇，即得到我们所需要的中间体4-异丙氧基乙氧基甲基酚。本发明方法反应温和，操作安全，减少了由于原料自聚合和酚羟基醚化产生的杂质等，产品纯度及收率较高，为比索洛尔重要中间体的获得提供了一种新的方法，该发明方法可以应用于大规模工业化生产。
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