一种气相色谱-串联质谱测定香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的方法

    公开(公告)号:CN112034072B

    公开(公告)日:2023-05-12

    申请号:CN202010956582.6

    申请日:2020-09-12

    Abstract: 一种气相色谱‑串联质谱测定香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的方法,该方法基于气相色谱‑串联质谱法,针对食品用香料样品,分为两步分析过程:(1)称取1g食用香料样品于离心管内,加10μL氘代苯乙酮内标溶液,加入1g氯化钠,加入2mL水,摇匀,加入2mL二氯甲烷,涡旋萃取,离心,取二氯甲烷相1mL,进气相色谱‑串联质谱进行分析;(2)称取5g食用香料样品于圆底烧瓶内,加入25mL质量分数为5%的稀硫酸,100℃油浴回流3小时,冷却至室温,加NaOH溶液调pH至中性,加入由NaH2PO4和H3PO4组成的缓冲盐,称取1g样品于离心管内,加10μL氘代苯乙酮内标溶液,加入1g氯化钠,加入2mL水,摇匀,加入2mL二氯甲烷,涡旋萃取5min,离心,取二氯甲烷相1mL,进气相色谱‑串联质谱进行分析。配制柠檬醛和月桂醛的系列标准溶液,采用气相色谱‑串联质谱,基于柠檬醛、月桂醛、氘代苯乙酮的离子对信息获得柠檬醛和月桂醛的定量标线,完成样品中柠檬醛和月桂醛的定量分析,并计算获得样品中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛的含量及缩合度。

    一种基于7-硝基苯呋咱的谷胱甘肽和半胱氨酸荧光探针及其制备方法

    公开(公告)号:CN107417638B

    公开(公告)日:2019-11-29

    申请号:CN201710307526.8

    申请日:2017-05-04

    Abstract: 本发明公开了一种基于7‑硝基苯呋咱的谷胱甘肽和半胱氨酸荧光探针及其制备方法,将中间体4‑氨基‑7‑硝基苯并呋咱与三乙胺混合于二氯甲烷溶液中,冰浴条件下滴加含丙烯酰氯的二氯甲烷溶液,之后进行反应,反应产物经过后续处理得到谷胱甘肽和半胱氨酸荧光探针。该荧光探针用于环境或生物样品中的谷胱甘肽和半胱氨酸的荧光传感分析。通过荧光分光光度计研究了探针MP1在DMSO/PBS(10 mM,pH=7.4,1/9,v/v)溶液体系中与各类氨基酸的识别特性。结果表明:探针MP1对谷胱甘肽和半胱氨酸的选择性好,抗干扰能力强,可以灵敏快速的从多种氨基酸中区分出谷胱甘肽和半胱氨酸,具有很好的应用前景。

    一种检测汞离子的反应型萘酰亚胺荧光探针及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN107090002B

    公开(公告)日:2018-10-23

    申请号:CN201710378373.6

    申请日:2017-05-25

    Abstract: 本发明属于汞离子荧光识别检测剂领域,涉及一种检测汞离子的反应型萘酰亚胺荧光探针及其制备方法与应用。该制备方法由已知化合物N‑正丁基‑4‑羟基‑1,8‑萘酰亚胺与二甲基硫代磷酰氯进行缩合反应,得到一种在CH3CH2OH/HEPES(10 mM,pH=7.4,1/9,v/v)体系中,可以用做Hg2+的高选择性和高灵敏性的荧光探针HgL1。探针HgL1合成步骤短,产率高,该探针为一例典型的荧光化学剂量计型荧光探针。利用荧光化学剂量计对离子进行检测时,荧光信号的强度变化与分析物的浓度有着密切的关系,表现为累加效应。本发明的探针具有高选择性和高灵敏性等优点。

    一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114199986B

    公开(公告)日:2024-05-07

    申请号:CN202111507249.8

    申请日:2021-12-10

    Abstract: 一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法,采用萃取搅拌棒技术结合表面热解吸实时直接电离‑串级质谱同时测定啤酒中的5‑羟甲基糠醛、糠醛和反‑2‑壬烯醛;该方法是将啤酒样品中加入糠醛‑d4作为内标,加入甲酸铵,加入萃取搅拌棒进行搅拌萃取,萃取结束后将搅拌棒置于棒槽内,萃取搅拌棒与表面热解吸实时直接电离源中轴线和串级质谱的入口中轴线呈一定角度设置,由表面热解吸实时直接电离源对搅拌棒进行表面热解吸电离,产生的产物离子经串级质谱分析。本方法可完成啤酒中痕量5‑羟甲基糠醛、糠醛和反‑2‑壬烯醛的萃取富集和电离分析,又抑制了啤酒中无机盐的引入,克服了无机盐对质谱的影响,从而实现啤酒中3种醛类的快速测定。

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