一锅两步法合成1,2,3-三氮唑类化合物的方法

    公开(公告)号:CN106588788B

    公开(公告)日:2019-07-16

    申请号:CN201610991033.6

    申请日:2016-11-11

    Abstract: 本发明公开了一锅两步法合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法,将碘代芳基类化合物、叠氮化钠、1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯和催化剂碘化亚铜加入到装有溶剂二甲基亚砜的反应容器中,将反应混合物于95℃搅拌反应,TLC跟踪检测至反应完全,待反应降至室温,向反应容器中加入苯乙醛类化合物或端基炔类化合物,反应结束后,向反应混合物中加入水和氨水,然后用二氯甲烷萃取3次,再用饱和食盐水洗1次,干燥,抽滤,旋除溶剂,柱层析纯化得到目标产物。本发明工艺简单,操作方便,反应条件温和,反应时间较短且目标产物收率较高。

    一种规模化制备过渡金属氧化物多孔微球的方法

    公开(公告)号:CN105289433B

    公开(公告)日:2017-07-04

    申请号:CN201510819790.0

    申请日:2015-11-24

    Abstract: 本发明公开了一种规模化制备过渡金属氧化物多孔微球的方法,属于纳米材料的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:室温下,将多元醇溶于有机溶剂中形成均一溶液;在搅拌的条件下将过渡金属盐加入到均一溶液中,混合均匀后得到前驱体溶液;将前驱体溶液转移至喷雾干燥机中干燥,粉体由干燥塔底部及旋风分离器收集;将粉体置于马弗炉中以1‑8℃/min的升温速率升温至350‑650℃煅烧0.5‑5h,然后自然冷却至室温得到过渡金属氧化物多孔微球。本发明实现了过渡金属氧化物多孔微球的规模化制备,喷雾干燥对纳米材料制备可以实现连续化的处理过程,制得的过渡金属氧化物多孔微球不需要再经过粉碎或研磨能够直接使用。

    具有生物活性的1,3,8‑三氮杂螺[4,5]癸烷‑2‑胍‑4‑酮类化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN105017252B

    公开(公告)日:2017-04-12

    申请号:CN201510386151.X

    申请日:2015-06-30

    Abstract: 本发明公开了一种具有生物活性的1,3,8‑三氮杂螺[4,5]癸烷‑2‑胍‑4‑酮类化合物及其制备方法和应用,属于农药合成技术领域。本发明的技术方案要点为:具有生物活性的1,3,8‑三氮杂螺[4,5]癸烷‑2‑胍‑4‑酮类化合物,具有如下结构:,其中R为乙基、丙基、异丙基或苯基。本发明还公开了该具有生物活性的1,3,8‑三氮杂螺[4,5]癸烷‑2‑胍‑4‑酮类化合物的制备方法及其在制备杀虫剂中的应用。本发明通过新的方法合成了一系列具有生物活性的1,3,8‑三氮杂螺[4,5]癸烷‑2‑胍‑4‑酮类化合物,反应过程操作简单易行,原料廉价易得,反应效率较高且重复性较好,生物活性效果明显,在制备杀虫剂领域具有较好的应用前景。

    具有生物活性的5,6,7,8‑四氢吡啶并[3,4‑d]嘧啶化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN104910158B

    公开(公告)日:2017-04-12

    申请号:CN201510325302.0

    申请日:2015-06-15

    Abstract: 本发明公开了一种具有生物活性的5,6,7,8‑四氢吡啶并[3,4‑d]嘧啶化合物及其制备方法和应用,属于具有抗肿瘤活性的化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:具有生物活性的5,6,7,8‑四氢吡啶并[3,4‑d]嘧啶化合物,具有如下结构:,其中R1为乙基甲酸酯基、乙胺甲基、甲胺甲酰基、二甲胺基甲酰基、吡啶‑3‑亚甲基胺基甲酰基、哌啶甲酰基或苯胺基甲酰基,R2为氢或苄基。本发明还公开了该具有生物活性的5,6,7,8‑四氢吡啶并[3,4‑d]嘧啶化合物的制备方法及其在制备抗乳腺肿瘤药物中的应用。本发明的制备过程工艺简单,易于控制,目标产物收率高且重复性好,制得的具有抗肿瘤活性的5,6,7,8‑四氢吡啶并[3,4‑d]嘧啶化合物均对乳腺癌细胞MCF‑7具有一定的抑制作用。

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