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公开(公告)号：CN114751936B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202210308995.2
申请日：2022-03-28
Applicant: 河南大学
IPC: C07F9/6571 , C07F9/36 , C07F9/24 , C07F9/30
Abstract: 本发明属于化合物制备技术领域，涉及一种胺、酰胺、醇、硫醇的磷酰化的方法。具体将磷酰化试剂、底物（胺、酰胺、醇或硫醇）和光催化剂加入反应容器中，然后加入有机溶剂，抽出空气，充入惰性气体，在光照条件下室温反应，经柱层析或过滤得到磷酰化的胺、酰胺、醇或硫醇。所述磷酰化试剂为亚磷酸酯或二烃基氧膦。所述光催化剂为过渡金属配合物。本发明方法可以同时使丰富的磷酰化试剂与胺、酰胺、醇、硫醇反应且充分利用可见光，反应几乎没有副产物。本发明方法对水不敏感，避免了多卤代物的使用，且在常温下进行。由于调整合适的溶剂可以让产物析出，反应物保留更使得光催化剂的利用效率大大提高，有利于工业生产。
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公开(公告)号：CN113087674B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202110415033.2
申请日：2021-04-17
Applicant: 河南大学
IPC: C07D241/42 , C07D241/38
Abstract: 本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种可见光诱导光敏剂催化条件下合成喹喔啉类化合物的方法。该方法包括以下步骤：以非活化脂肪胺和邻苯二胺为原料，在光敏剂作用下，经可见光光照，在室温和氧气条件下于溶剂中反应生成喹喔啉类化合物。该方法具有较好的底物普适性和相对温和的反应条件，不仅首次实现了喹喔啉类化合物的合成，而且还拓宽了有机合成领域。
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公开(公告)号：CN108947900B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201810885686.5
申请日：2018-08-06
Applicant: 河南大学
IPC: C07D217/24 , C07D471/04 , C07D311/76
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种光诱导无金属催化的碳芳基化串联反应合成杂环化合物的方法，包括以下步骤：以式III所示的化合物与式IV所示的化合物为底物，在有机溶剂中，在光敏剂和碱性化合物作用下，在室温光照条件下，搅拌24‑48小时，淬灭反应，萃取，洗涤，干燥，浓缩，纯化得到式I或式II所示的杂环化合物。本发明在室温光照下反应，无金属催化，与传统Ullmann‑Hurtley偶联关环反应相比，无需添加催化剂，只需在室温条件下反应，能量消耗低，同时也大大减少了副反应的发生，绿色环保。
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公开(公告)号：CN113087674A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110415033.2
申请日：2021-04-17
Applicant: 河南大学
IPC: C07D241/42 , C07D241/38
Abstract: 本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种可见光诱导铁催化条件下合成喹喔啉类化合物的方法。该方法包括以下步骤：以非活化脂肪胺和邻苯二胺为原料，在光敏剂作用下，经可见光光照，在室温和氧气条件下于溶剂中反应生成喹喔啉类化合物。该方法具有较好的底物普适性和相对温和的反应条件，不仅首次实现了喹喔啉类化合物的合成，而且还拓宽了有机合成领域。
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公开(公告)号：CN109336756B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN201811382835.2
申请日：2018-11-20
Applicant: 河南大学
IPC: C07C51/377 , C07C201/12 , C07C231/12 , C07C63/06 , C07C233/65 , C07C63/04 , C07C205/57
Abstract: 本发明涉及脱卤反应，具体涉及一种卤代芳香烃的氢化脱卤方法。该方法是以咪唑或咪唑衍生物或类似物为还原剂，在光照和光敏剂作用下，将卤代芳香烃氢化脱卤为芳烃。具体操作如下：将卤代芳香烃、咪唑或咪唑衍生物或类似物、催化剂、光敏剂和碱性化合物溶解到有机溶剂中，然后在空气条件下置于光源环境中反应，最后用柱层析法将产物分离，产率可达89%。本发明首次使用了咪唑或咪唑衍生物或类似物来作为氢化脱卤的还原剂，首次将光敏剂用于氢化脱卤反应。为卤代芳香烃的氢化脱卤提供了一种温和易操控的新方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108947900A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810885686.5
申请日：2018-08-06
Applicant: 河南大学
IPC: C07D217/24 , C07D471/04 , C07D311/76
CPC classification number: C07D217/24 , C07D311/76 , C07D471/04
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种光诱导无金属催化的碳芳基化串联反应合成杂环化合物的方法，包括以下步骤：以式III所示的化合物与式IV所示的化合物为底物，在有机溶剂中，在光敏剂和碱性化合物作用下，在室温光照条件下，搅拌24‑48小时，淬灭反应，萃取，洗涤，干燥，浓缩，纯化得到式I或式II所示的杂环化合物。本发明在室温光照下反应，无金属催化，与传统Ullmann‑Hurtley偶联关环反应相比，无需添加催化剂，只需在室温条件下反应，能量消耗低，同时也大大减少了副反应的发生，绿色环保。
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公开(公告)号：CN108864183A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810958790.2
申请日：2018-08-22
Applicant: 河南大学
IPC: C07F9/32 , C07F9/30 , C07F9/36 , C07F9/40 , C07F9/6574 , C07F9/6571 , C07F9/11 , C07F9/572 , C07F9/6533
CPC classification number: C07F9/3229 , C07F9/11 , C07F9/304 , C07F9/36 , C07F9/4021 , C07F9/5728 , C07F9/6533 , C07F9/657181
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种光诱导碘催化Atherton‑Todd反应合成有机磷化合物的方法，包括以下步骤：式II所示化合物与亲核试剂在二氯甲烷溶剂、氧气气氛中，在卤化试剂I2作用、室温光照条件下反应24h，洗涤，干燥，分离，纯化得到式I所示的有机磷化合物。本发明相比传统的Atherton‑Todd反应，不需要金属催化，不需要加入碱，替代了金属、高温和强碱等反应环境，在室温光照条件下即可催化多种底物合成一系列有机磷化合物，具有很好的普适性，并且反应时间短，所得产物的产率较高。
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![一种苯并咪唑[1,2-c]喹唑啉类化合物的合成方法](/CN/2018/1/170/images/201810852480.jpg)
公开(公告)号：CN108610345B
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN201810852480.2
申请日：2018-07-28
Applicant: 河南大学
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种苯并咪唑[1,2‑c]喹唑啉类化合物的合成方法。在碱性条件下，利用紫外光辅助铜催化2‑(2‑卤苯基)苯并咪唑与一级胺先发生乌尔曼偶联反应，然后以氧气为氧化剂进行氧化关环、氧化脱氢形成苯并咪唑[1,2‑c]喹唑啉类化合物。该方法在室温下即可进行，其中2‑(2‑卤苯基)苯并咪唑、碱和胺的摩尔比为1:3:（1～3），铜催化剂的用量为20mmol%。现有技术中卤代芳烃的光催化乌尔曼N‑芳基化均采用活性较高的碘苯，并且对于碳氢键氧化铵的报道均是在加热条件下完成的，而且均采用的是苄胺。本发明突破了氯代和氟代芳烃的光催化乌尔曼N‑芳基化；另外也突破了光催化非苄胺类脂肪胺的碳氢键氧化胺化反应。
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公开(公告)号：CN116657163A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310667796.5
申请日：2023-06-06
Applicant: 河南大学
Abstract: 本发明公开了一种双硫基化邻二卤代芳烃的方法，属于化合物制备技术领域。本发明方法将底物邻二卤代芳烃、二硫醚和催化剂加入反应容器中，然后加入有机溶剂、导电介质和配体，在惰性气体环境，电催化条件下室温反应，经分离纯化得到双硫基化的产物。本发明在电催化的过程中，经过单电子转移过程，使邻二卤代芳烃形成两个自由基，进而达到σ键的插入。本发明在电催化下进行，反应条件温和，无碱性物质加入，简化了对含碱敏感基团物质双芳硫基化的过程，高效清洁。
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公开(公告)号：CN115785052A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211458197.4
申请日：2022-11-21
Applicant: 河南大学
IPC: C07D311/76
Abstract: 本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种多酸催化下高选择性合成异香豆素的方法。包括以下内容：在室温下，以式I所示化合物和式II所示化合物为原料，在碱性环境、碘源和保护气体下，利用紫外灯光辅助多酸催化剂催化，先发生亲电加成反应，然后进行分子内Heck偶联，高选择性的合成了异香豆素。本发明解决了通过Sonogashira型偶联生成2‑炔基苯甲酸作为中间体，其在内环闭合时区域选择性较低的问题。本发明先进行亲电加成，随后进行分子内Heck偶联，调控了反应的区域选择性，大大减少了副反应的发生，反应体系简单，条件温和，对官能团的兼容性很好。
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