公开(公告)号：CN101343280A

公开(公告)日：2009-01-14

申请号：CN200710054833.6

申请日：2007-07-15

Applicant: 河南大学

Inventor： 王华 ,  王阳光 ,  王志华 ,  徐莉 ,  王永

IPC: C07D495/22

Abstract: 本发明涉及一种噻吩大环化合物及其衍生物的制备方法，尤其涉及一种噻吩八元环状化合物及噻吩十二元环状化合物的制备方法，本发明的制备方法是以2，2’－二溴－[3，3’]－联噻吩为原料，先利用二异丙基胺基锂(LDA)夺其α位质子，经三甲基氯硅烷猝灭制得化合物3；其后将化合物3与丁基锂发生溴锂交换反应，再用氯化铜氧化关环产生噻吩八元环状化合物4和噻吩十二元环状化合物5，其中获得的化合物5的产率高达36％；在三氟乙酸存在的条件下，化合物4、化合物5脱TMS得到化合物1四(2，3－联噻吩)和化合物2六(2，3－联噻吩)。本发明的制备方法实现了对噻吩八元环状化合物高产率的制备，最重要的是实现了对噻吩十二元环状化合物的高产率的制备，三步总产率高达27％。本发明的方法合成工艺具有操作性，反应条件涉及无水、无氧与低温，适宜于规模化的制备。

公开(公告)号：CN101343280B

公开(公告)日：2010-12-29

申请号：CN200710054833.6

申请日：2007-07-15

Applicant: 河南大学

Inventor： 王华 ,  王阳光 ,  王志华 ,  徐莉 ,  王永

IPC: C07D495/22

Abstract: 本发明涉及一种噻吩大环化合物及其衍生物的制备方法，尤其涉及一种噻吩八元环状化合物及噻吩十二元环状化合物的制备方法，本发明的制备方法是以2，2’-二溴-[3，3’]-联噻吩为原料，先利用二异丙基胺基锂(LDA)夺其α位质子，经三甲基氯硅烷淬灭制得化合物3；其后将化合物3与丁基锂发生溴锂交换反应，再用氯化铜氧化关环产生噻吩八元环状化合物4和噻吩十二元环状化合物5，其中获得化合物5的产率高达36％；在三氟乙酸存在的条件下，化合物4、化合物5脱TMS得到化合物1四(2，3-联噻吩)和化合物2六(2，3-联噻吩)。本发明的制备方法实现了对噻吩八元环状化合物高产率的制备，最重要的是实现了对噻吩十二元环状化合物的高产率的制备，三步总产率高达27％。本发明的方法合成工艺具有操作性、反应条件涉及无水、无氧、与低温，适宜于规模化的制备。