甲苯共氧化制备ε-己内酯的催化剂及其制备方法、应用

    公开(公告)号:CN116870918A

    公开(公告)日:2023-10-13

    申请号:CN202310496094.5

    申请日:2023-05-05

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明属于催化剂制备技术领域,具体涉及一种甲苯共氧化制备ε‑己内酯的催化剂及其制备方法、应用。本发明提供的甲苯共氧化制备ε‑己内酯的催化剂的制备方法,基于表面张力原理,采用改进的湿化学法,在碳纳米管的内外表面分别负载了V‑Co和Fe‑Sn活性金属,得到了新型的VCo‑in‑CNT‑out‑FeSn催化剂。该催化剂能够有效应用于甲苯共氧化环己酮制备ε‑己内酯,且催化反应效率高,产物选择性好,催化剂易与产物分离,还具有良好的重复使用性能。相较现有技术中直接采用苯甲醛作为共氧剂,本发明催化剂使用时匹配甲苯作为共氧化剂,甲苯价格低廉,整个流程经济性高,具有较好的工业应用前景。

    一种具有低温活性的钒催化剂

    公开(公告)号:CN104014374A

    公开(公告)日:2014-09-03

    申请号:CN201410229396.7

    申请日:2014-05-27

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明属于一种具有低温活性的钒催化剂,其制备方法包括以下步骤:将V2O5缓慢加入到KOH水溶液中制得K/V(摩尔比)为2~4:1的钒水,调整钒水pH值为2-4得到胶体沉淀物,将SiO2负载的磷钨酸(HPW/SiO2)加入到胶体沉淀物中并搅拌成均匀的混合物;将混合物与硅藻土加入碾子中混合均匀,加水碾压密实,成为可塑性物料;再经挤条、干燥、焙烧、过筛制成具有低温活性的钒催化剂;干燥温度为120-150℃,时间为3-4h;焙烧温度为550-600℃,时间为1-3h。本发明增加了磷钨酸与硅藻土载体的结合强度,减缓了磷钨酸的流失,增加了磷钨酸的比表面积,起到提高钒催化剂低温活性的作用。

    一种薯蓣皂苷的水解方法

    公开(公告)号:CN101323638B

    公开(公告)日:2010-12-29

    申请号:CN200710127623.5

    申请日:2007-06-19

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明涉及一种薯蓣皂苷的水解方法,将含薯蓣皂苷的反应溶液,按0.1~100g/100ml提取液的比例加入固体酸催化剂,置于50~90℃的水浴中,反应2~16h;水解完毕,将反应物冷却至室温、真空抽滤,滤渣于20~80℃下烘干;将上述滤渣用有机溶剂连续提取4~12h,分离提取液并回收其中的有机溶剂,即得薯蓣皂苷元固体。本发明采用的固体酸催化体系为多相反应,氢离子被限制在催化剂的表面,不进入反应溶液主体,因此不会导致反应溶液的酸化,氢离子损失很小。实验结果表明,水解后溶液相的pH=4~5,反应后溶液中氢离子浓度比盐酸水解低10000倍以上,可大大减轻对环境的污染。本发明工艺简单,水解条件温和,薯蓣皂苷的水解转化率最高可达98%,可以从根本上解决无机酸催化水解过程中严重的环境污染、设备腐蚀等问题。

    一种双酚芴与环氧乙烷制备双醚芴的方法

    公开(公告)号:CN116217347A

    公开(公告)日:2023-06-06

    申请号:CN202310229807.1

    申请日:2023-03-10

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明涉及双醚芴合成技术领域,具体涉及一种双酚芴与环氧乙烷制备双醚芴的方法。本发明的双酚芴与环氧乙烷制备双醚芴的方法,包括以下步骤:将双酚芴、有机溶剂及催化剂加入反应釜中,在反应釜内通入环氧乙烷以置换空气,然后继续通入环氧乙烷升温反应,反应后热过滤,滤液降温后析出双醚芴粗品,重结晶即得双醚芴纯品;其中,催化剂为钙镁铝三元类水滑石经高温焙烧后得到的三元复合金属氧化物;有机溶剂为环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。本发明的制备方法,催化剂重复利用性能好,且分离回收方便;溶剂毒性低,不与环氧乙烷反应生成副产物;合成及分离工艺简单,易操作,可行性高;且双醚芴收率和纯度高,适于双醚芴的制备应用。

    一种芴酮与苯酚制备双酚芴的方法

    公开(公告)号:CN116178110A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202310183185.3

    申请日:2023-02-28

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明涉及双酚芴的制备合成领域,具体涉及一种芴酮与苯酚制备双酚芴的方法。本发明芴酮与苯酚制备双酚芴的方法,包括以下步骤:将苯酚、芴酮、有机溶剂在浓硫酸作催化剂、β‑巯基丙酸作助催化剂的条件下进行反应,然后加水淬灭反应,回收有机溶剂,再在反应体系中加入甲醇溶解苯酚,固液分离后所得滤饼即为双酚芴粗品,然后在双酚芴粗品中加入碳酸氢钠进行打浆,再次固液分离,所得滤饼经水洗、重结晶,即得;有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷中的一种;苯酚与芴酮的摩尔比为(2~3)∶1。本发明方法中,苯酚用量少,酸性废水排放量小;产物直接固液分离,能耗小;溶剂毒性低、不易燃,并且所得双酚芴收率和纯度高。

    一种尿素法合成甘油碳酸酯的催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN120022912A

    公开(公告)日:2025-05-23

    申请号:CN202510178539.4

    申请日:2025-02-18

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明属于催化剂制备技术领域,公开了一种尿素法合成甘油碳酸酯的催化剂及其制备方法和应用。经共沉淀与高温焙烧,将卤素阴离子插层到具有类水滑石结构的ZnAlZr化合物中,得到阴离子改性的ZnAlZr‑X(X=F,Cl,Br,I)催化剂,并首次将其应用到甘油与尿素制备甘油碳酸酯的反应中。该催化剂具有比表面积大以及酸碱活性位点丰富等优点,在反应过程中金属离子提供Lewis酸性位点,用于活化尿素的羰基;而卤素离子提供了Lewis碱位,用于活化甘油的羟基,两者协同高效催化甘油制备甘油碳酸酯。本发明的催化剂在温和反应条件下表现出优良的活性和稳定性,易于分离、重复使用性能好,在工业中具有良好的应用前景。

    一种水杨酰胺的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117447347A

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202311392939.2

    申请日:2023-10-25

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明属于精细化学品合成领域,具体涉及一种水杨酰胺的制备方法。本发明创新性地采用有机溶剂替代部分苯酚,Ca‑Mg‑Al类水滑石作为催化剂催化苯酚、尿素合成水杨酰胺。该制备方法显著降低了苯酚的使用量,能够有效缓解过量苯酚造成的废水多,能耗高等难题。有机溶剂的加入还能够稀释反应物,提高反应原料与Ca‑Mg‑Al类水滑石催化剂上活性位点的接触,从而显著降低反应的温度以及时间,即本发明在温和条件下能够制备出纯度为99.5%的水杨酰胺。本发明制备原料价廉易得、且有机溶剂、苯酚均可回收再次利用,具有较好的经济效益,制备工艺简单,应用前景广阔。

    基于拓扑机器学习的有机化学合成智能分析方法

    公开(公告)号:CN115910225A

    公开(公告)日:2023-04-04

    申请号:CN202211425974.5

    申请日:2022-11-14

    Applicant: 河南大学

    Abstract: 本发明提出了一种基于拓扑机器学习的有机化学合成智能分析方法,包括:拓扑特征的获取:通过拓扑数据分析对三维结构描述符进行拓扑不变量的提取,获取拓扑特征,并将三维结构描述符与拓扑特征级联;智能预测:通过LightGBM算法对级联后的特征进行训练和预测,利用网格搜索法获取LightGBM算法的最佳参数以得到LightGBM模型,并利用LightGBM模型预测化学反应产率;产率和反应条件的相关性分析:根据化学反应产率利用拓扑数据分析对级联后的特征进行聚类分析,挖掘出产率和反应条件之间的关系。本发明能自动且高效的对有机化学反应产率进行智能预测,能深层次挖掘产率和反应条件之间的内在关系,为用户提供可靠的决策信息,加速了化学研发过程。

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