公开(公告)号：CN103319499A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201310151508.7

申请日：2013-04-26

Applicant: 河南大学

Inventor： 王华 ,  孙会靓 ,  刘新明 ,  李春丽 ,  万世胜

IPC: C07D495/14

Abstract: 本发明公开了两种二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩的制备方法。方法一：以2,3'-二溴-3,2'-联噻吩为原料，经t-BuLi双溴锂交换，硫代试剂(PhSO2)2S关环制得二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩；或5,5'-二(三甲基硅基)-2,3'-二溴-3,2'-联噻吩为原料，经n-BuLi发生双溴锂交换，硫代试剂(PhSO2)2S关环再经三氟乙酸脱三甲基硅基即可制备二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩。方法二：以3-溴-2,3'-联噻吩为原料，经n-BuLi溴锂交换同时选择性夺质子，硫代试剂(PhSO2)2S关环制得二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩；或以3-溴-5-三甲基硅基-2,3'-联噻吩为原料，经n-BuLi溴锂交换同时选择性夺质子，硫代试剂(PhSO2)2S关环再经三氟乙酸脱三甲基硅基制备二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩。本发明的合成工艺具有可操作性，反应条件涉及到无水、无氧与低温，适宜实验室规模的制备。

公开(公告)号：CN103319499B

公开(公告)日：2015-07-15

申请号：CN201310151508.7

申请日：2013-04-26

Applicant: 河南大学

Inventor： 王华 ,  孙会靓 ,  刘新明 ,  李春丽 ,  万世胜

IPC: C07D495/14

Abstract: 本发明公开了两种二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩的制备方法。方法一：以2,3'-二溴-3,2'-联噻吩为原料，经t-BuLi双溴锂交换，硫代试剂(PhSO2)2S关环制得二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩；或5,5'-二(三甲基硅基)-2,3'-二溴-3,2'-联噻吩为原料，经n-BuLi发生双溴锂交换，硫代试剂(PhSO2)2S关环再经三氟乙酸脱三甲基硅基即可制备二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩。方法二：以3-溴-2,3'-联噻吩为原料，经n-BuLi溴锂交换同时选择性夺质子，硫代试剂(PhSO2)2S关环制得二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩；或以3-溴-5-三甲基硅基-2,3'-联噻吩为原料，经n-BuLi溴锂交换同时选择性夺质子，硫代试剂(PhSO2)2S关环再经三氟乙酸脱三甲基硅基制备二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩。本发明的合成工艺具有可操作性，反应条件涉及到无水、无氧与低温，适宜实验室规模的制备。