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公开(公告)号：CN109265341B
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN201811383415.6
申请日：2018-11-20
Applicant: 河南大学
IPC: C07C67/08 , C07C69/40 , C07D233/60 , C07C201/12 , C07C205/51 , C07C227/04 , C07C229/22
Abstract: 本发明涉及一种5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成方法，包括：以丁二酸酐为原料，与甲醇进行单酯化得到丁二酸单甲酯；丁二酸单甲酯与N,N'‑羰基二咪唑发生亲核取代反应，得到4‑（1‑咪唑）‑4‑氧代丁酸甲酯；4‑（1‑咪唑）‑4‑氧代丁酸甲酯与硝基甲烷在碱性化合物催化下发生亲核取代反应，得到5‑硝基‑4‑氧代戊酸甲酯；5‑硝基‑4‑氧代戊酸甲酯与金属还原剂发生还原反应，经水解得到5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐。本发明的工艺简单，原料易得，不需要专门的精馏和重结晶装置来处理中间产物，不使用毒性较大、价格昂贵的原料，避免使用重金属还原剂，以免给环境造成污染，合成成本低廉，合成的产物经过重结晶检测纯度可达97%，总收率高，可达70%以上。
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公开(公告)号：CN108822046B
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN201810989794.7
申请日：2018-08-28
Applicant: 河南大学
IPC: C07D239/91
Abstract: 本发明涉及化合物合成技术领域，特别是涉及一锅法合成喹唑啉酮类化合物的方法。包括：步骤1：以式1所示的醇为原料，在光敏剂作用下，在光照、气体和室温条件下，于溶剂中反应生成式2所示的醛；步骤2：以式2所示的醛和式3所示的邻氨基苯甲酰胺衍生物为原料，在光敏剂和酸性化合物的作用下，在光照、气体和室温条件下，于溶剂中反应得到式4所示的喹唑啉酮类化合物；本发明采用一锅法合成喹唑啉酮类化合物，工艺简单、原料简单易得、无金属催化、室温下反应、无过氧化物、原料成本低廉、产率高、绿色光催化、节能环保。
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公开(公告)号：CN108822046A
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201810989794.7
申请日：2018-08-28
Applicant: 河南大学
IPC: C07D239/91
Abstract: 本发明涉及化合物合成技术领域，特别是涉及一锅法合成喹唑啉酮类化合物的方法。包括：步骤1：以式1所示的醇为原料，在光敏剂作用下，在光照、气体和室温条件下，于溶剂中反应生成式2所示的醛；步骤2：以式2所示的醛和式3所示的邻氨基苯甲酰胺衍生物为原料，在光敏剂和酸性化合物的作用下，在光照、气体和室温条件下，于溶剂中反应得到式4所示的喹唑啉酮类化合物；本发明采用一锅法合成喹唑啉酮类化合物，工艺简单、原料简单易得、无金属催化、室温下反应、无过氧化物、原料成本低廉、产率高、绿色光催化、节能环保。
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公开(公告)号：CN109265341A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811383415.6
申请日：2018-11-20
Applicant: 河南大学
IPC: C07C67/08 , C07C69/40 , C07D233/60 , C07C201/12 , C07C205/51 , C07C227/04 , C07C229/22
Abstract: 本发明涉及一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成方法，包括：以丁二酸酐为原料，与甲醇进行单酯化得到丁二酸单甲酯；丁二酸单甲酯与N,N'-羰基二咪唑发生亲核取代反应，得到4-（1-咪唑）-4-氧代丁酸甲酯；4-（1-咪唑）-4-氧代丁酸甲酯与硝基甲烷在碱性化合物催化下发生亲核取代反应，得到5-硝基-4-氧代戊酸甲酯；5-硝基-4-氧代戊酸甲酯与金属还原剂发生还原反应，经水解得到5-氨基乙酰丙酸盐酸盐。本发明的工艺简单，原料易得，不需要专门的精馏和重结晶装置来处理中间产物，不使用毒性较大、价格昂贵的原料，避免使用重金属还原剂，以免给环境造成污染，合成成本低廉，合成的产物经过重结晶检测纯度可达97%，总收率高，可达70%以上。
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