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公开(公告)号：CN103145143A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310031598.6
申请日：2013-01-28
Applicant: 河北科技大学
IPC: C01B39/08
Abstract: 本发明公开了一种Ti-MCM-41介孔分子筛的合成方法，该方法是以钛酸四丁酯为钛源，在合成母液中加入H2O2作为络合剂，以抑制钛酯的水解速度，在家用微波炉中直接合成Ti-MCM-41。本发明解决了现有技术中晶化反应时间长、水热稳定性差、颗粒不均匀、操作复杂等问题，在满功率700W，30％功率条件下，间歇反应40min，经抽滤、水洗、干燥后，550℃焙烧6h，即得Ti-MCM-41。本发明制备的Ti-MCM-41介孔分子筛骨架结构规则、颗粒均匀、热稳定性高。本发明方法可用于Ti-MCM-41分子筛的工业制备中。
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公开(公告)号：CN103304449A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310235522.5
申请日：2013-06-14
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07C303/32 , C07C309/10
Abstract: 本发明公开了一种制备适于三次采油用新型表面活性剂--脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的方法。以脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐为原料，在水相体系中经混合磺化剂直接磺化得到脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐。本发明的方法，通过控制混合磺化剂配比，合理的调节水溶液矿化度和反应体系酸碱性，有效地减少了原料水解副产物脂肪醇聚氧乙烯醚的生成，提高了目标产物产率。同时，利用合适的萃取溶剂从反应混合物中萃取提纯脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐，提高了产品的纯度。该方法成本低，污染小，收率高，操作简单，便于实现工业化。
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公开(公告)号：CN103145717B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310031640.4
申请日：2013-01-28
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种金属酞菁化合物的制备方法，该方法先将原料邻苯二甲酸酐或其衍生物、金属化合物、尿素混合加入锥形瓶中，并加入2wt%的对甲苯磺酸化合物做催化剂；将瓶口密封，放在油浴锅中加热熔融，在80~125℃下搅拌10min，使原料混合均匀；再置于家用微波炉中高功率加热2-5min，玻璃棒搅拌均匀，再置于微波炉中低功率加热，所得产物用浓硫酸溶解后倾倒于去离子水中，真空泵过滤，产物用10%的NaOH溶液洗涤至pH=7，再用蒸馏水洗涤，直至用10% BaNO3溶液检验无沉淀为止，干燥即可。本发明制备的金属酞菁化合物收率高、反应时间短、能耗低、热稳定性高、后处理简单，污染低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103555366A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310561614.2
申请日：2013-11-13
Applicant: 河北科技大学
IPC: C10G53/14
Abstract: 本发明公开了一种催化氧化脱除燃料油中二苯并噻吩的方法，属于化学工程技术领域。该发明以双核金属酞菁为催化剂，离子液体为萃取剂，空气为氧化剂，硫分、催化剂、萃取剂及氧化剂摩尔比为1：0.00015~0.0015：0.45~0.85：2.067~20.67，采用催化氧化萃取耦合的方法，实现了对燃料油中二苯并噻吩的深度脱除。该方法反应条件温和，催化剂用量少且催化活性高，离子液体萃取剂成本低，反应结束后可实现与反应体系的自动分层，使双核金属酞菁催化剂耦合离子液体具有较好的循环可利用性，是一种环境友好型生产工艺，具有较好的工业应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103145717A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310031640.4
申请日：2013-01-28
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种金属酞菁化合物的制备方法，该方法先将原料邻苯二甲酸酐或其衍生物、金属化合物、尿素混合加入锥形瓶中，并加入2wt%的对甲苯磺酸化合物做催化剂；将瓶口密封，放在油浴锅中加热熔融，在80~125℃下搅拌10min，使原料混合均匀；再置于家用微波炉中高功率加热2-5min，玻璃棒搅拌均匀，再置于微波炉中低功率加热，所得产物用浓硫酸溶解后倾倒于去离子水中，真空泵过滤，产物用10%的NaOH溶液洗涤至pH=7，再用蒸馏水洗涤，直至用10%BaNO3溶液检验无沉淀为止，干燥即可。本发明制备的金属酞菁化合物收率高、反应时间短、能耗低、热稳定性高、后处理简单，污染低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103555366B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310561614.2
申请日：2013-11-13
Applicant: 河北科技大学
IPC: C10G53/14
Abstract: 本发明公开了一种催化氧化脱除燃料油中二苯并噻吩的方法，属于化学工程技术领域。该发明以双核金属酞菁为催化剂，离子液体为萃取剂，空气为氧化剂，硫分、催化剂、萃取剂及氧化剂摩尔比为1：0.00015~0.0015：0.45~0.85：2.067~20.67，采用催化氧化萃取耦合的方法，实现了对燃料油中二苯并噻吩的深度脱除。该方法反应条件温和，催化剂用量少且催化活性高，离子液体萃取剂成本低，反应结束后可实现与反应体系的自动分层，使双核金属酞菁催化剂耦合离子液体具有较好的循环可利用性，是一种环境友好型生产工艺，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN103304415A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310235461.2
申请日：2013-06-14
Applicant: 河北科技大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种制备马来酸二异丙酯的方法，通过以下步骤完成：（1）以磺内酯和氮叔胺类化合物制备磺酸离子液体鎓盐（2）将磺酸离子液体鎓盐溶解于水中，冰浴下缓慢滴加酸制备磺酸离子液体（3）将马来酸酐、异丙醇、磺酸离子液体、带水剂冷凝回流反应，进行分液，下层的磺酸离子液体循环催化，上层的酯层进行减压蒸馏，然后用碱中和，分层，减压蒸馏后得到马来酸二异丙酯成品。本发明所用磺酸离子液体催化剂可循环利用且可以吸水，有助于反应正向进行，实现了过量醇的回收和循环利用。工序简单，无污染，无腐蚀，具有条件温和，环境友好，效益显著的优点。
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公开(公告)号：CN103288634A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310254180.1
申请日：2013-06-25
Applicant: 河北科技大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种采用双核功能化离子液体催化合成马来酸二异丙酯的方法。该方法是将物质的量比为（1：3）～（1：8）的马来酸酐和异丙醇混合，加入马来酸酐质量10%～20%的双核功能化离子液体催化剂，反应温度控制在70℃～110℃，搅拌、冷凝回流3～8h，反应结束后，室温静置分层，下层离子液体经简单旋蒸除水处理循环使用，上层产品酯经常压蒸馏、中和、分液、减压蒸馏，制得纯净马来酸二异丙酯。本发明使用的双核功能化离子液体催化活性高，选择性好，结构稳定，循环套用多次后催化性能良好，不仅满足环保要求，而且降低生产成本，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN103275103A
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201310235501.3
申请日：2013-06-14
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D501/46 , C07D501/04
Abstract: 本发明公开了一种制备硫酸头孢喹肟的方法。以7-氨基头孢烷酸为原料，在碱作用下使C-3位酯基水解后与2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑酯反应制得中间体A，然后与碘化钾在磷酸作用下制得碘代物3-碘甲基头孢噻肟，再与5,6,7,8-四氢喹啉反应制得中间体B头孢喹肟氢碘酸盐，最后在碱性阴离子交换树脂作用下与硫酸反应制得硫酸头孢喹肟。本发明以廉价易得的7-氨基头孢烷酸为原料，避免了价格昂贵、遇光及水极易分解的三甲基碘硅烷的使用，降低了生产成本，且反应条件温和、操作简单、收率高、适合工业化生产。
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