公开(公告)号：CN103145143A

公开(公告)日：2013-06-12

申请号：CN201310031598.6

申请日：2013-01-28

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 张娟 ,  刘猛帅 ,  李俊盼 ,  任腾杰 ,  侯晓燕 ,  翟伟倩 ,  王伟溥

IPC: C01B39/08

Abstract: 本发明公开了一种Ti-MCM-41介孔分子筛的合成方法，该方法是以钛酸四丁酯为钛源，在合成母液中加入H2O2作为络合剂，以抑制钛酯的水解速度，在家用微波炉中直接合成Ti-MCM-41。本发明解决了现有技术中晶化反应时间长、水热稳定性差、颗粒不均匀、操作复杂等问题，在满功率700W，30％功率条件下，间歇反应40min，经抽滤、水洗、干燥后，550℃焙烧6h，即得Ti-MCM-41。本发明制备的Ti-MCM-41介孔分子筛骨架结构规则、颗粒均匀、热稳定性高。本发明方法可用于Ti-MCM-41分子筛的工业制备中。

公开(公告)号：CN103145717B

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201310031640.4

申请日：2013-01-28

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 张娟 ,  李俊盼 ,  任腾杰 ,  刘猛帅 ,  李润泽 ,  胡彦荟 ,  侯晓燕

IPC: C07D487/22

Abstract: 本发明公开了一种金属酞菁化合物的制备方法，该方法先将原料邻苯二甲酸酐或其衍生物、金属化合物、尿素混合加入锥形瓶中，并加入2wt%的对甲苯磺酸化合物做催化剂；将瓶口密封，放在油浴锅中加热熔融，在80~125℃下搅拌10min，使原料混合均匀；再置于家用微波炉中高功率加热2-5min，玻璃棒搅拌均匀，再置于微波炉中低功率加热，所得产物用浓硫酸溶解后倾倒于去离子水中，真空泵过滤，产物用10%的NaOH溶液洗涤至pH=7，再用蒸馏水洗涤，直至用10% BaNO3溶液检验无沉淀为止，干燥即可。本发明制备的金属酞菁化合物收率高、反应时间短、能耗低、热稳定性高、后处理简单，污染低，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN103145717A

公开(公告)日：2013-06-12

申请号：CN201310031640.4

申请日：2013-01-28

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 张娟 ,  李俊盼 ,  任腾杰 ,  刘猛帅 ,  李润泽 ,  胡彦荟 ,  侯晓燕

IPC: C07D487/22

Abstract: 本发明公开了一种金属酞菁化合物的制备方法，该方法先将原料邻苯二甲酸酐或其衍生物、金属化合物、尿素混合加入锥形瓶中，并加入2wt%的对甲苯磺酸化合物做催化剂；将瓶口密封，放在油浴锅中加热熔融，在80~125℃下搅拌10min，使原料混合均匀；再置于家用微波炉中高功率加热2-5min，玻璃棒搅拌均匀，再置于微波炉中低功率加热，所得产物用浓硫酸溶解后倾倒于去离子水中，真空泵过滤，产物用10%的NaOH溶液洗涤至pH=7，再用蒸馏水洗涤，直至用10%BaNO3溶液检验无沉淀为止，干燥即可。本发明制备的金属酞菁化合物收率高、反应时间短、能耗低、热稳定性高、后处理简单，污染低，适于工业化生产。