公开(公告)号：CN101045775A

公开(公告)日：2007-10-03

申请号：CN200710057296.0

申请日：2007-04-30

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 刘宾元 ,  闫卫东 ,  章文君 ,  王亚琴 ,  曲佳燕 ,  张莉

IPC: C08F232/08 ,  C08F222/06 ,  C08F4/04

Abstract: 本发明合成降冰片烯与马来酸酐共聚物的方法涉及聚合工艺过程，步骤是：将降冰片烯与马来酸酐以摩尔比为1∶0.5～2的配比，放入加有四氢呋喃的充满空气或充满氧气与氩气的混合气体状态的装有磁力搅拌装置的反应器中，其总体浓度是，每毫升四氢呋喃中含有降冰片烯和马来酸酐两种单体的总摩尔数为1～200mmol，将该反应器置于温度为50～80℃油浴中恒温搅拌5分钟，然后加入偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，其用量占两种单体总摩尔量的0.1～2.4％，再在相同温度下进行反应1～24小时，加入甲醇至终止反应，得白色沉淀，过滤，用甲醇洗涤2～5遍，收集固体，在50℃、真空条件下干燥24小时，得产品。这种方法是在氧存在下反应，提高了所得聚合物的收率，操作简单。

公开(公告)号：CN101220050B

公开(公告)日：2010-06-09

申请号：CN200810052251.9

申请日：2008-02-02

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 章文军 ,  赵昕 ,  王亚琴 ,  甘泉英 ,  冯军利

IPC: C07F7/18

Abstract: 本发明是一种(3R，4R)-3-[(1R)叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮的制备方法，其采用重氮化，溴代，酯化，格氏化，还原，羟基保护，开环，氧化等步骤，其中，通过调整酯化反应过程中反应时间、开环步骤中降低反应温度，以及格式化步骤合成(3S，5R，6S)-6-溴-6-[(1R)-羟乙基]青霉烷酸甲酯中以吡啶为溶剂，可以使在总收率相当的情况下，步骤3)反应在温度-25℃～-5℃下即可进行，大大降低了设备投资和能耗。

公开(公告)号：CN100500717C

公开(公告)日：2009-06-17

申请号：CN200710057296.0

申请日：2007-04-30

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 刘宾元 ,  闫卫东 ,  章文君 ,  王亚琴 ,  曲佳燕 ,  张莉

IPC: C08F232/08 ,  C08F222/06 ,  C08F4/04

Abstract: 本发明合成降冰片烯与马来酸酐共聚物的方法涉及聚合工艺过程，步骤是：将降冰片烯与马来酸酐以摩尔比为1∶0.5～2的配比，放入加有四氢呋喃的充满空气或充满氧气与氢气的混合气体状态的装有磁力搅拌装置的反应器中，其总体浓度是，每毫升四氢呋喃中含有降冰片烯和马来酸酐两种单体的总摩尔数为1～200mmol，将该反应器置于温度为50～80℃油浴中恒温搅拌5分钟，然后加入偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，其用量占两种单体总摩尔量的0.1～2.4%，再在相同温度下进行反应1～24小时，加入甲醇至终止反应，得白色沉淀，过滤，用甲醇洗涤2～5遍，收集固体，在50℃、真空条件下干燥24小时，得产品。这种方法是在氧存在下反应，提高了所得聚合物的收率，操作简单。

公开(公告)号：CN101220050A

公开(公告)日：2008-07-16

申请号：CN200810052251.9

申请日：2008-02-02

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 章文军 ,  赵昕 ,  王亚琴 ,  甘泉英 ,  冯军利

IPC: C07F7/18

Abstract: 本发明是一种(3R，4R)－3－[(1R)叔丁基二甲基硅氧乙基]－4－乙酰氧基－2－氮杂环丁酮的制备方法，其采用重氮化，溴代，酯化，格氏化，还原，羟基保护，开环，氧化等步骤，其中，通过调整酯化反应过程中反应时间、开环步骤中降低反应温度，以及格式化步骤合成(3S，5R，6S)－6－溴－6－[(1R)－羟乙基]青霉烷酸甲酯中以吡啶为溶剂，可以使在总收率相当的情况下，步骤3)反应在温度－25℃～－5℃下即可进行，大大降低了设备投资和能耗。