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公开(公告)号：CN109761949A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910026118.4
申请日：2019-01-11
Applicant: 江门谦信化工发展有限公司
IPC: C07D317/20
Abstract: 本发明公开了一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的工业制备方法，包括以下步骤：（1）、酯化反应制备羧酸单丙三醇酯：以丙三醇与羧酸作为原料，在酸性催化剂的条件下，在90-150℃下脱水反应0.5-4h，得到羧酸单丙三醇酯；（2）、缩酮成环反应：羧酸单丙三醇酯与丙酮在酸性催化剂条件下，控制在20-50℃下成环反应0.5-3h，得到成环中间产物；（3）、水解反应：将步骤（2）所得的中间产物加入碱性溶液中，20-50℃下反应0.5-1h，得到产品。本发明的2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的工业制备方法具有工艺绿色环保、工反应选择性高、原料转化率高的特点。
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公开(公告)号：CN109704959A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201811573796.4
申请日：2018-12-21
Applicant: 江门谦信化工发展有限公司
Abstract: 本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应；（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；（3）精馏提纯：粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。本发明的具有适用性强、稳定性高、产品纯度高和工艺简单的特点。
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公开(公告)号：CN106187712A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610524536.2
申请日：2016-07-04
Applicant: 江门谦信化工发展有限公司
Abstract: 本发明提供了一种丙二醇苯醚的工业制备系统及制备方法，所述系统包括反应釜、酸性塔、分相器、第一精馏塔、塔顶分相器和第二精馏塔，其中反应釜、酸性塔和分相器依次连接，分相器的有机相出口与第一精馏塔的进料口相连，第一精馏塔的塔顶物料出口与塔顶分相器的入口相连，塔顶分相器的有机相出口与反应装置的进料口和第二精馏塔的进料口相连。本发明以环氧丙烷和苯酚为原料，采用固体碱性催化剂，通过两段控温反应制备得到丙二醇苯醚。所述方法无需加压环境也无需在惰性环境进行，制备工艺简单，副产物少，且原料和催化剂来源广泛，制备成本低。
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公开(公告)号：CN104557538A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410726133.7
申请日：2014-12-04
Applicant: 江门谦信化工发展有限公司
CPC classification number: Y02P20/127 , C07C67/08 , C07C67/54 , C07C69/54
Abstract: 本发明公开了一种塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的工业化生产方法，其生产方法主要采用固体超强酸作为催化剂，酯化塔出粗酯后直接进入脱醇塔精馏分离，得到成品。应用该工业化生产方法使用的装置，包括反应釜、酯化塔、冷凝器、分相器、分布器、脱醇塔、醇回收塔、裂解釜。本发明的方法能够将物耗降低1%，将物耗降低10%，并且取消了传统工艺的萃取、中和、精馏等工段，减少了废水的产生，保证系统运行的稳定性。本工业化生产方法适用于丙烯酸丁酯的生产领域。
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公开(公告)号：CN103709034A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310668812.9
申请日：2013-12-11
Applicant: 江门谦信化工发展有限公司
Abstract: 本发明提供一种利用连续微波合成丙烯酸丁酯的生产方法，包括在丙烯酸丁酯反应釜中添加微波发生装置，通过连续发射微波，选择性地迅速加热体系中产生的水，不仅有利于水与酯的共沸，更重要的是使一部分的水由于微波的迅速加热，直接脱离体系进入酯化塔，有利于反应的进行；与此同时，由于酯化釜内产生的水能及时脱离体系进入酯化塔，釜内副反应减少，副产物含量下降；而由于通过了微波的手段进行辅助加热，蒸汽量明显降低。本工艺具有高效生产、节能降耗等优点。
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公开(公告)号：CN102690197A
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201210169674.5
申请日：2012-05-29
Applicant: 江门谦信化工发展有限公司
Abstract: 本发明为一种连续反应精馏制备醋酸混丁酯的生产方法，包括以下步骤：将原料醋酸与混丁醇按摩尔比1：1混合预热后进入酯化反应釜继续升温，在酸性催化剂催化下反应，反应产物经过加热以共沸物形式进入酯化塔进行初步分离，酯化塔的塔顶馏出物冷凝分相后，一部分水相回流至酯化塔，另一部水相排至回收塔，一部分油相回流至酯化塔，另一部分油相作为粗产品进入精馏塔进一步精制；粗产品经加热后由精馏塔的塔中间进入精馏塔，精馏塔的塔顶馏出物冷凝后经膜分离器除去部分水及轻组分后，大部分物料回流至精馏塔，少部分物料采出回到酯化釜反应，精馏塔的塔底得到高纯度醋酸混丁酯产品。本发明实现了连续生产，省去了中和、沉降和脱水工序。
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公开(公告)号：CN111533760A
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN202010298031.5
申请日：2020-04-16
Applicant: 江门谦信化工发展有限公司 , 泰兴金江化学工业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种乙酸酯类酯化化反应体系中氟离子含量的荧光探针及其制备方法以及使用该荧光探针的检测方法，合成过程以3-氨基-9-乙基卡唑和2-羟基-5-溴苯甲醛作为原料，检测方法包含待测样品前处理、校正曲线绘制、荧光探针溶液配制和氟离子含量测定等步骤。本发明具有具有检出限低、双信号响应、合成简单和使用方便的特点。
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公开(公告)号：CN109988066A
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201910026129.2
申请日：2019-01-11
Applicant: 江门谦信化工发展有限公司
Abstract: 本发明公开了一种减少含盐废水的丙烯酸正丁酯工业化生产工艺。在的酯化反应、萃取回收催化剂后得到丙烯酸正丁酯粗产品，所述丙烯酸正丁酯粗产品的后续处理工艺包括以下步骤：（1）、干燥塔干燥；把丙烯酸正丁酯粗产品转移到装有分子筛的干燥塔中，停留60‑180 min，对丙烯酸正丁酯粗产品进行干燥；（2）、固体碱性塔中和除酸：把经干燥后的丙烯酸正丁酯粗产品通过装有固体碱性物料的固体碱性塔，控制停留时间为30‑180 min，对丙烯酸正丁酯粗产品进行除酸：（3）脱轻脱重提纯：把经过固体碱性塔中和除酸后的丙烯酸正丁酯粗产品进行脱轻脱重提纯，即可得到最终的丙烯酸正丁酯。本发明的减少含盐废水的丙烯酸正丁酯工业化生产工艺具有工艺绿色环保、适用性强、产品纯度高和成本低廉的特点。
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公开(公告)号：CN105384629B
公开(公告)日：2017-07-11
申请号：CN201510853255.7
申请日：2015-11-27
Applicant: 江门谦信化工发展有限公司
Abstract: 本发明公开了一种生产乳酸异辛酯的节能环保方法，本发明中乳酸和异辛醇的反应采用了分级合成，按照乳酸的转化程度的不同分两步合成，反应完成后的混合液先经过水洗分层之后再经过碱洗分层，碱洗后的粗酯先后进入脱轻塔中进行脱轻和进入脱重塔中进行脱重，高纯度的乳酸异辛酯从脱重塔的顶部出料。水洗后含有乳酸的水经过脱水塔脱了大部分的水后回到第一个反应釜中继续进行反应。该工艺能回收反应后混合液中85％～95％的乳酸，碱洗过程中液碱的用量节省了70％～75％，废水排放量减少了65％～70％，实现了资源的充分利用和废水排放的减少，达到了节能环保的目的。
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公开(公告)号：CN106146303A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201610597578.9
申请日：2016-07-26
Applicant: 江门谦信化工发展有限公司
Abstract: 本发明提供了一种醋酸混丁酯的连续生产系统及方法，所述系统包括酯化反应釜、酯化塔、第一分相器、精馏塔、第二分相器和脱轻塔；酯化反应釜与酯化塔相连，酯化塔的塔顶物料出口与第一分相器的进料口相连，第一分相器的油相出口同时与酯化塔的塔顶回料入口和精馏塔的进料口相连，精馏塔的塔顶物料出口与第二分相器的进料口相连，第二分相器的油相出口同时与精馏塔的塔顶回料入口和脱轻塔的中部进料口相连，脱轻塔的塔底物料出口与酯化反应釜的进料口相连。本发明通过对精馏塔顶轻组分进行脱轻处理，能够避免精馏塔顶轻组分中的低沸点烯烃对反应的影响，使连续化生产的工艺参数始终处于稳定状态，能有效降低物耗和能耗。
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