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公开(公告)号：CN117946102A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410021177.3
申请日：2024-01-08
Applicant: 江苏德源药业股份有限公司 , 南京德源药业有限公司
IPC: C07D471/04 , C07C67/28 , C07C69/76
Abstract: 本发明是一种非奈利酮非对映体盐及其制备非奈利酮的方法，属于化合物制备技术领域。本发明制备非奈利酮的方法使用手性取代的邻位酒石酸酯制备非奈利酮非对映体盐a、b、c和/或d，再将得到的式a、b、c或d化合物盐用碱处理，得到式Ⅰ非奈利酮原料药（Finereone）。本发明的方法可得到ee值高于99.5%的非奈利酮原料药。本发明提供的制备方法反应条件温和，后处理简单，无需特殊的试剂，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117924273A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410018862.0
申请日：2024-01-05
Applicant: 江苏德源药业股份有限公司 , 南京德源药业有限公司
IPC: C07D471/04 , C07B57/00 , C07C221/00 , C07C225/16
Abstract: 本发明是一种非奈利酮原料药的制备方法，属于有机合成和原料药的制备技术领域。它采用4‑溴‑2‑甲氧基苯甲醛和乙酰基乙酰胺为原料经过缩合得到中间体1；中间体1和4‑氨基‑5‑甲基吡啶‑2‑酮经过脱水环合得到中间体2；中间体2经过O‑烷基化得到中间体3；中间体3经过酒石酸手性拆分，得到中间体4；中间体4与亚铁氰化钾偶联得到非奈利酮原药料。本发明通过采用4‑溴‑2‑甲氧基苯甲醛和乙酰基乙酰胺为原料，原料经济易得，降低了合成成本，提高了经济效益；本发明反应条件温和，提升了反应的安全性和生产效率；本发明综合产率较高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116891471A
公开(公告)日：2023-10-17
申请号：CN202310840052.9
申请日：2023-07-10
Applicant: 江苏德源药业股份有限公司 , 南京德源药业有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明是一种非奈利酮原料药的制备方法，属于有机合成和原料药的制备技术领域。它采用4‑溴‑3‑甲氧基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯经过偶联，所得化合物1和4‑氨基‑5‑甲基吡啶‑2‑醇经过脱水环合，所得化合物2经过原甲酸三乙酯乙基化，现经过酒石酸拆分，所得化合物4和亚铁氰化钾偶联，所得化合物5在碱性条件下水解，现经过CDI活化，氨解得到非奈利酮原料药。本发明通过采用4‑溴‑3‑甲氧基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料，原料经济易得，降低了合成成本，提高了经济效益；本发明反应条件温和，提升了反应的安全性和生产效率；本发明综合产率较高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111560004A
公开(公告)日：2020-08-21
申请号：CN202010366039.0
申请日：2020-04-30
Applicant: 江苏德源药业股份有限公司 , 南京德源药业有限公司
IPC: C07D333/22 , C07H15/04 , C07H1/00
Abstract: 本发明公开了一种高纯度的卡格列净中间体的制备方法，所述方法是在惰性环境及低温条件下，噻吩类化合物与碱性试剂反应后，与2,3,4,6-四-O-(三甲基硅基)-D-葡萄糖酸内酯缩合；所得反应液中滴加强酸水溶液，反应后淬灭，分离出有机相浓缩，结晶干燥得中间体I；中间体I与强酸在甲醇中反应后得高纯度的卡格列净中间体II。本发明通过制备得到结晶性能优异的中间体I，提高了卡格列净中间体II纯度，操作简便，生产工艺稳定，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117924274A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410019255.6
申请日：2024-01-05
Applicant: 江苏德源药业股份有限公司 , 南京德源药业有限公司 , 江苏海洋大学
IPC: C07D471/04 , C07B57/00 , C07C253/30 , C07C255/57
Abstract: 本发明涉及一种非奈利酮的合成方法，涉及化合物合成技术领域。该方法采用4‑氰基‑3‑氟苯甲醛为原料和乙酰乙酸甲酯经过偶联得到化合物1；化合物1和4‑氨基‑5‑甲基吡啶‑2‑醇经过脱水环合，得到化合物2；化合物2经过原甲酸三乙酯乙基化，得到化合物3；化合物3经过酒石酸拆分，得到化合物4；化合物4和甲醇钠反应，得到化合物5；化合物5在碱性条件下水解，得到化合物6；化合物6经过CDI活化，氨解得到非奈利酮原料药。本发明通过采用4‑氰基‑3‑氟苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料，原料便宜易得，大大降低合成成本和难度；本发明的制备方法避免了高压反应，条件温和；操作简单安全，后处理步骤简单，制得产品纯度高等优点。本发明大大提升了反应的安全性和生产效率，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116804011A
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202310818331.5
申请日：2023-07-05
Applicant: 江苏德源药业股份有限公司 , 南京德源药业有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明是一种通过外消旋体拆分制备非奈利酮中间体的方法，以乙酰乙酸甲酯为起始原料，使用式(IIIa)或(IIIb)的手性取代的酒石酸酯制备非对映体盐(IVa)、(IVb)、(IVc)和/或(IVd)，再将得到的式IVa、IVb、IVc或IVd化合物盐用碱处理，得到式I化合物非奈利酮中间体。本发明的方法可得到ee值高于99.5％的非奈利酮中间体。本发明提供的制备方法反应条件温和，后处理简单，无需特殊的试剂，非常适合工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN106226426B
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201610564044.6
申请日：2016-07-18
Applicant: 江苏德源药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高效液相色谱拆分卡格列净五元环杂质对映体的方法：将原料五元环杂质对映体混合物溶于有机溶剂至浓度0.1~25mg/ml；采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷和乙醇组成的混合液为流动相进行拆分制备。本发明拆分制备卡格列净五元环杂质对映体的收率高，纯度可达到98%以上，适合作为新药研发对照品使用。本方法有效的实现了五元环杂质对映体中R、S构型的分离和制备，其分离度可达2.6以上。高效液相色谱拆分自动化程度高，制备效率高。
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公开(公告)号：CN106226426A
公开(公告)日：2016-12-14
申请号：CN201610564044.6
申请日：2016-07-18
Applicant: 江苏德源药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高效液相色谱拆分卡格列净五元环杂质对映体的方法：将原料五元环杂质对映体混合物溶于有机溶剂至浓度0.1~25mg/ml；采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷和乙醇组成的混合液为流动相进行拆分制备。本发明拆分制备卡格列净五元环杂质对映体的收率高，纯度可达到98%以上，适合作为新药研发对照品使用。本方法有效的实现了五元环杂质对映体中R、S构型的分离和制备，其分离度可达2.6以上。高效液相色谱拆分自动化程度高，制备效率高。
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公开(公告)号：CN104193726B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410388399.5
申请日：2014-08-08
Applicant: 江苏德源药业股份有限公司
IPC: C07D401/04 , C07C51/41 , C07C63/08
Abstract: 本发明公开了一种苯甲酸阿格列汀的合成方法。具体内容是将2?氰基溴苄、3?甲基?6?氯尿嘧啶和三正丁胺于甲苯中搅拌反应，冷却加水搅拌析晶，过滤水洗得到2?(6?氯?3?甲基?2,4?二氧代?3,4?二氢?2H?嘧啶?1?基甲基)?苄腈。将其与（R）?3?氨基哌啶二盐酸盐、碱加入到乙醇中，搅拌反应，经过纯化后与苯甲酸成盐得到苯甲酸阿格列汀。本发明的合成方法，条件温和，容易控制、无毒、绿色环保，纯度高，收率高。
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公开(公告)号：CN105348278A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201410644288.6
申请日：2014-11-14
Applicant: 天津市医药集团技术发展有限公司 , 江苏德源药业股份有限公司
IPC: C07D453/02
Abstract: 本发明涉及一种琥珀酸索利那新杂质[2-(2-苯甲酰基-苯基)-乙基]-氨基甲酸1-氮杂-二环[2.2.2]辛-3-基酯的制备方法。它是琥珀酸索利那新通过氧化开环再经分离提纯制得。本发明通过对琥珀酸索利那新此杂质的制备，为琥珀酸索利那新的定性定量分析提供对照品，有效控制琥珀酸索利那新的质量，保障临床用药的安全。
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