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公开(公告)号:CN104045842A
公开(公告)日:2014-09-17
申请号:CN201410311859.4
申请日:2014-06-30
Applicant: 中国药科大学 , 江苏双林海洋生物药业有限公司
Abstract: 本发明提供了一种O-羧甲基壳聚糖树脂的制备方法。包括以下步骤:1)先以甲壳素为原料制备单一的O-羧甲基壳聚糖。以甲壳素为原料在较高的温度下进行羧甲基化,然后将C2位乙酰氨基脱去制备选择性较好的单一的O-羧甲基壳聚糖。2)再采用乳化交联法制得O-羧甲基壳聚糖树脂。先利用CuSO4和O-羧甲基壳聚糖的-NH2和-COO-的络合反应、甲醛和O-羧甲基壳聚糖的-NH2的席夫碱反应,将-NH2和-COO-保护起来。再以戊二醛为交联剂使O-羧甲基壳聚糖分子上的部分羟基参与交联反应,制得具有网状结构的O-羧甲基壳聚糖树脂。最后用盐酸洗去Cu2+、甲醛,得到含有大量活性集团的戊二醛交联O-羧甲基壳聚糖树脂。本发明制备出的O-羧甲基壳聚糖树脂既含有氨基又含有羧基可与多种生物活性物质连接,对酸根离子、蛋白质具有较好的吸附效果,对重金属离子的负载能力强,能生物降解,耐酸碱性好,可应用于食品、医药、化工等领域。
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公开(公告)号:CN101845471B
公开(公告)日:2012-10-31
申请号:CN201010172203.0
申请日:2010-05-12
Applicant: 江苏双林海洋生物药业有限公司 , 江南大学
Abstract: 本发明公开了一种快速溶解壳聚糖、以高底物浓度酶法制备壳寡糖的方法,采用一种高速剪切分散机使壳聚糖快速分散溶解形成高浓度底物溶液,并利用添加部分可降解壳聚糖的水解酶将溶液黏度变稀,可使反应体系中壳聚糖底物的浓度提高到10%~20%。酶反应完成后,产物溶液用超滤方法除去壳聚糖水解酶蛋白及壳聚糖大分子,透过液经纳滤浓缩脱盐,再通过真空浓缩过程可使产物壳寡糖固形物含量达到20%~35%。最后,浓缩液经喷雾干燥得到淡黄色壳寡糖粉末。本方法有效解决了壳聚糖溶解时间长、产生的溶液浓度低,从而造成因低底物浓度反应而引起的高能耗问题,大大降低了后续处理如分离纯化、浓缩、干燥等过程中的能耗水平,减少了生产成本。
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公开(公告)号:CN102221596A
公开(公告)日:2011-10-19
申请号:CN201110091200.9
申请日:2011-04-13
Applicant: 江苏双林海洋生物药业有限公司 , 中国药科大学
IPC: G01N31/02
Abstract: 本发明涉及一种快速检测硫酸氨基葡萄糖氯化钾真伪和纯度的方法。取比重为2.0~2.6的有机溶剂或两种以上有机溶剂配制成的比重为2.0~2.6的有机溶液10ml,加入符合美国FDA标准的硫酸氨基葡萄糖氯化钾样品2克,剧烈震荡,室温静置10分钟后观察,若有机溶剂的表面有白色粉沫漂浮,底部没有沉淀物,则证明该样品是硫酸氨基葡萄糖氯化钾;若溶液的表面有白色粉沫漂浮,底部有大量的沉淀物,则证明该样品不是硫酸氨基葡萄糖氯化钾,而是盐酸氨基葡萄糖与硫酸钾的混合物,沉淀物为硫酸钾。若溶液的底部有微量沉淀物或没有微量沉淀物,但溶液中有凝絮物,则证明产品纯度不高。本方法可以简单直观的检测硫酸氨基葡萄糖氯化钾真伪和纯度。
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公开(公告)号:CN102167714A
公开(公告)日:2011-08-31
申请号:CN201110050002.8
申请日:2011-03-02
Applicant: 中国药科大学 , 江苏双林海洋生物药业有限公司
Abstract: 本发明涉及快速、高效的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐制备方法。快速、高效的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐制备方法,其特征在于如下步骤实现:用10%硫酸溶液处理阴离子树脂,盐酸氨基葡萄糖溶液的制备;过柱:盐酸氨基葡萄糖溶液在流速500mL/H下进行过柱,置换出硫酸氨基葡萄糖;将氯化钾慢慢加入置换得到的硫酸氨基葡萄糖溶液中,以摩尔比2:1进行回流反应24小时,温度45-65℃;将回流的硫酸氨基葡萄糖氯化钾溶液减压蒸馏,温度50-60℃,蒸馏至总溶液的40-50%;将蒸馏得到的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐离心脱水,真空干燥;将成品检测包装。克服了现有技术中采用有机溶媒进行冷冻干燥,造成对人员的伤害和对环境的污染,节约了大量的运行成本。
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公开(公告)号:CN105111248A
公开(公告)日:2015-12-02
申请号:CN201510626372.X
申请日:2015-09-25
Applicant: 江苏双林海洋生物药业有限公司
IPC: C07H3/06 , C07H1/00 , A61K31/702 , A61P35/00
Abstract: 本发明提供了一种亚硝酸钠化学裂解法制备壳五聚糖的方法,同时应用超滤、凝胶柱分离、透析等多种手段分离出纯度较高的壳五聚糖产物。并应用了LC-MS和核磁共振氢谱验证了结构。本发明中的壳五聚糖对多种肿瘤细胞如人肝癌细胞(BEL-7402)、胃癌细胞(BGC823)和肺癌细胞(A549)的增殖和生长都具有较强的抑制作用。为研究海洋一类新药提供了基础。
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公开(公告)号:CN101845471A
公开(公告)日:2010-09-29
申请号:CN201010172203.0
申请日:2010-05-12
Applicant: 江苏双林海洋生物药业有限公司 , 江南大学
Abstract: 本发明公开了一种快速溶解壳聚糖、以高底物浓度酶法制备壳寡糖的方法,采用一种高速剪切分散机使壳聚糖快速分散溶解形成高浓度底物溶液,并利用添加部分可降解壳聚糖的水解酶将溶液黏度变稀,可使反应体系中壳聚糖底物的浓度提高到10%~20%。酶反应完成后,产物溶液用超滤方法除去壳聚糖水解酶蛋白及壳聚糖大分子,透过液经纳滤浓缩脱盐,再通过真空浓缩过程可使产物壳寡糖固形物含量达到20%~35%。最后,浓缩液经喷雾干燥得到淡黄色壳寡糖粉末。本方法有效解决了壳聚糖溶解时间长、产生的溶液浓度低,从而造成因低底物浓度反应而引起的高能耗问题,大大降低了后续处理如分离纯化、浓缩、干燥等过程中的能耗水平,减少了生产成本。
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