一种通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法

    公开(公告)号:CN109796419B

    公开(公告)日:2022-01-21

    申请号:CN201910051755.7

    申请日:2019-01-21

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法。本发明选择在2‑(2,4二氯苯基)‑4‑(二氟甲基)‑2,4‑二氢‑5‑甲基‑3H‑1,2,4‑三唑‑3‑酮的苯环5‑位引入硼酸或者硼酸酯基团,然后再将该底物在金属试剂下与甲磺酰胺直接偶联生成最终产品甲磺草胺。以上反应路径所生成的底物在廉价金属Cu催化剂下与甲磺酰胺直接偶联生成甲磺草胺,对比原有硝化、氢化,磺酰化工艺,节约成本,容易工业化。

    一种新的甲磺草胺的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109776437A

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201910051731.1

    申请日:2019-01-21

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种新的甲磺草胺的制备方法,包括如下步骤:2-(2,4-二氯苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮与卤代试剂反应得到2-(2,4-二氯-5-卤代苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮;2-(2,4-二氯-5-卤代苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮在铜催化剂或钯催化剂催化下与甲磺酰胺直接偶联生成甲磺草胺。本发明提供的甲磺草胺制备方法易于工业化、原料廉价易得、反应收率和质量较高,对比原有硝化、氢化,磺酰化工艺,节省一步反应,有助于降低产品成本,降低环保压力。

    一种通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法

    公开(公告)号:CN109796419A

    公开(公告)日:2019-05-24

    申请号:CN201910051755.7

    申请日:2019-01-21

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法。本发明选择在2-(2,4二氯苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮的苯环5-位引入硼酸或者硼酸酯基团,然后再将该底物在金属试剂下与甲磺酰胺直接偶联生成最终产品甲磺草胺。以上反应路径所生成的底物在廉价金属Cu催化剂下与甲磺酰胺直接偶联生成甲磺草胺,对比原有硝化、氢化,磺酰化工艺,节约成本,容易工业化。

    一种甲磺草胺关键中间体苯连三唑啉酮衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN109748878A

    公开(公告)日:2019-05-14

    申请号:CN201910051722.2

    申请日:2019-01-21

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种甲磺草胺关键中间体苯连三唑啉酮衍生物的制备方法,具体包括在2-(2,4二卤代苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮的苯环5-位引入引入卤素,然后再将该底物在NaN3或者TsN3条件下,生成芳基叠氮化合物,该叠氮化合物再在温和条件下与PPh3发生Staudinger还原反应,然后水解生成苯连三唑啉酮衍生物;或经催化还原得到苯连三唑啉酮衍生物。本发明提供的甲磺草胺关键中间体苯连三唑啉酮衍生物的制备方法易于工业化、原料廉价易得、反应收率和质量较高,同时回避了原有合成路线中剧毒试剂甲基磺酰氯的使用,使工业化生产更加安全、环保。

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