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公开(公告)号：CN112851518B
公开(公告)日：2023-02-14
申请号：CN202011253953.0
申请日：2020-11-11
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07C209/18 , C07C211/52
Abstract: 本发明涉及属于农药、医药中间体制备领域，尤其涉及一种N‑甲基邻氟苯胺制备方法，包括如下步骤：以邻氟苯胺为原料，以碳酸二甲酯为反应原料及反应溶剂，在碱性催化剂作用下保温反应；反应结束后过滤除去催化剂，滤液经精馏分离，将溶剂碳酸二甲酯、与产物分离。与现有技术相比，本发明具有以下有效效果：本发明提供的N‑甲基邻氟苯胺新的合成方法，仅需一步反应，选择性极高，产品质量好，选用的甲基化试剂碳酸二甲酯低毒绿色安全，三废产出低，是一种极具竞争力的“绿色”化学工艺。
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公开(公告)号：CN109796408B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN201910051714.8
申请日：2019-01-21
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07D231/20
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种5‑二氟甲氧基‑3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑的合成方法，包括如下步骤：1‑甲基吡唑在金属试剂的作用下，与卤化剂反应，生成5‑卤代‑1‑甲基吡唑；5‑卤代‑1‑甲基吡唑在碱的催化下，与二氟甲醇反应得到1‑甲基‑5‑二氟甲氧基吡唑；1‑甲基‑5‑二氟甲氧基吡唑在可见光催化及光催化剂作用下，与三氟甲基化试剂反应得到5‑二氟甲氧基‑3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑。本发明的有益效果在于通过对路线的重新设计，使得可以通过使用更便宜易得、且毒性较小的原料，高产率、高选择性的获得5‑二氟甲氧基‑3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑。
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公开(公告)号：CN109796419B
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN201910051755.7
申请日：2019-01-21
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07D249/12
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法。本发明选择在2‑（2,4二氯苯基）‑4‑（二氟甲基）‑2,4‑二氢‑5‑甲基‑3H‑1,2,4‑三唑‑3‑酮的苯环5‑位引入硼酸或者硼酸酯基团，然后再将该底物在金属试剂下与甲磺酰胺直接偶联生成最终产品甲磺草胺。以上反应路径所生成的底物在廉价金属Cu催化剂下与甲磺酰胺直接偶联生成甲磺草胺，对比原有硝化、氢化，磺酰化工艺，节约成本，容易工业化。
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公开(公告)号：CN110294768B
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN201910645032.X
申请日：2019-07-17
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07D498/04
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种通过2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法，包括如下步骤：2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二酸酯与水合肼反应形成4‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基)‑1,2,4,5‑四氢吡唑‑3,5‑二酮；（2）4‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基)‑1,2,4,5‑四氢吡唑‑3,5‑二酮在三乙胺作用下与二甘醇二甲磺酸酯或二溴代二甘醇环合生成8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)‑1,2,4,5‑四氢吡唑[1,2‑d][1,4,5]氧二氮‑7,9‑二酮；（3）8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)‑1,2,4,5‑四氢吡唑[1,2‑d][1,4,5]氧二氮‑7,9‑二酮在碱性条件下与特戊酰氯反应生成唑啉草酯。本发明优势在于避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒的氰化试剂的使用，所用试剂对环境友好，降低了成本，简化了工艺，收率较高，克服了现有技术的不足，适宜大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN112851518A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202011253953.0
申请日：2020-11-11
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07C209/18 , C07C211/52
Abstract: 本发明涉及属于农药、医药中间体制备领域，尤其涉及一种N‑甲基邻氟苯胺制备方法，包括如下步骤：以邻氟苯胺为原料，以碳酸二甲酯为反应原料及反应溶剂，在碱性催化剂作用下保温反应；反应结束后过滤除去催化剂，滤液经精馏分离，将溶剂碳酸二甲酯、与产物分离。与现有技术相比，本发明具有以下有效效果：本发明提供的N‑甲基邻氟苯胺新的合成方法，仅需一步反应，选择性极高，产品质量好，选用的甲基化试剂碳酸二甲酯低毒绿色安全，三废产出低，是一种极具竞争力的“绿色”化学工艺。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111018079A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911236643.5
申请日：2019-12-05
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司 , 东南大学
IPC: C02F1/72
Abstract: 本发明涉及一种深度氧化水处理装置，包括催化反应罐、换热器、尾气吸收塔、总排放管道、双氧水进水管道以及废水进水管道；所述废水进水管道通过换热器与催化反应罐相连；所述双氧水进水管道与催化反应罐相连；所述催化反应罐与尾气吸收塔相连；所述催化反应罐、换热器、尾气吸收塔均与总排放管道相连；本发明中可以将废水通入至催化反应罐内，并使双氧水与废水在催化反应罐内进行反应，并对高污染、高毒性、高浓度的废水进行氧化降解处理；使用该深度氧化水处理装置，原水不需稀释，大大减少出水排放总量。可以高效去除COD，提高出水可生化性，降低后续生化处理运行负荷，是传统芬顿氧化技术的升级换代。
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公开(公告)号：CN110776474A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201910946400.4
申请日：2019-10-05
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07D263/58 , A01N43/76 , A01P13/00
Abstract: 本发明属于农用化学技术领域，具体涉及噁唑酰草胺的晶型A、B及其制备方法。本发明提供的噁唑酰草胺的晶型A、B两种晶型可以通过多种不同条件制备，其结晶工艺有良好的纯化效果，且具有工艺稳定易操作等有利特点，晶型的制备方法简单，成本低廉，可以得到高纯度，稳定性好的不同晶型的噁唑酰草胺。
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公开(公告)号：CN110305009A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201910644783.X
申请日：2019-07-17
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法，包括如下步骤：2,5-二甲基苄卤与镁反应生成格氏试剂2,5-二甲基苯甲基卤化镁；2,5-二甲基苯甲基卤化镁与多聚甲醛反应生成2,5-二甲基苯乙醇；2,5-二甲基苯乙醇在TEMPO或4-OH TEMPO催化剂下用NaClO和NaClO2氧化成2,5-二甲基苯乙酸。本发明优势在于2,5-二甲基苯乙酸的合成过程中避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒的氰化试剂的使用，所用试剂对环境友好，降低了成本，简化了工艺，收率较高，克服了现有技术的不足，适宜大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN109651140A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201811518036.3
申请日：2018-12-12
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C69/712 , C07C253/30 , C07C255/54
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种氰氟草酯原药的合成方法，先以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和正丁醇做原料合成中间体R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯，再与3,4-二氟苯腈，使用无机碱作为缚酸剂，加入相转移催化剂，在较为温和的条件下、较短时间内反应生成氰氟草酯，提高了反应选择性。具有反应选择性高、收率高，安全性强，工艺路线简单，副产盐种类少，操作简便。
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公开(公告)号：CN113004179B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN201911326745.6
申请日：2019-12-20
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07C319/20 , C07C323/22 , C07C323/32
Abstract: 本发明涉及农药化学领域，具体涉及一种异噁唑草酮关键中间体的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体保护下，将1‑（2‑（甲硫基）‑4‑（三氟甲基）苯基）乙酮与环丙烷甲腈溶于有机溶剂，加入强碱，对混合物进行热处理反应，反应完成后加入酸化液调节pH值至中性，分出水相，浓缩有机相，即得到中间体I；将中间体I溶于有机溶剂，加入水和强酸，热处理反应，反应完成后分出水相，浓缩有机相，即得到1‑环丙基‑3‑（2‑（甲硫基）‑4‑（三氟甲基）苯基）丙基‑1,3‑二酮。本发明提供的异噁唑草酮关键中间体的制备方法反应温和、杂质及固废生成较少，提高了产物的收率和纯度，降低生产成本，适合工业化生产。
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