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公开(公告)号：CN109867685B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN201711245753.9
申请日：2017-12-01
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本申请公开了一种硫酸氢氯吡格雷II型的制备方法。所述方法包括如下步骤：(4)以氯吡格雷游离碱为原料，在反应溶剂中与1R‑(‑)‑樟脑磺酸反应得到氯吡格雷樟脑磺酸盐，然后再在碱性条件下水解得到氯吡格雷游离碱的步骤；然后再以步骤(4)得到的氯吡格雷游离碱为原料制备硫酸氢氯吡格雷II型。该合成路线简单，使用的溶剂廉价，节约成本，减少了废液产生，提高了溶剂的回收利用，且制得的氯吡格雷硫酸氢盐II型纯度高、品质好、收率高、稳定性好，适用于工业化大生产等特点。
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公开(公告)号：CN109912466B
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN201711315161.X
申请日：2017-12-12
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C303/44 , C07C303/32 , C07C303/02 , C07C309/19
Abstract: 本申请公开了一种回收樟脑磺酸的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将含樟脑磺酸的水溶液中和；(2)将中和后的含樟脑磺酸的水溶液进行脱色处理；(3)将脱色处理后的含樟脑磺酸的水溶液浓缩除水，再用有机溶剂打浆，然后过滤，滤饼烘干得到樟脑磺酸盐；(4)将步骤(3)得到的樟脑磺酸盐进行酸化处理，得到所述樟脑磺酸。本发明提供的从含樟脑磺酸水溶液中回收樟脑磺酸的工艺，操作工序简单，生产成本低廉，对环境友好，适合工业化过程中从含樟脑磺酸水溶液中回收樟脑磺酸。
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公开(公告)号：CN110171902A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201810424406.0
申请日：2018-05-04
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C02F9/14 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种甲硝唑废水的处理方法，涉及废水处理技术领域。本发明所提供的处理方法联合利用浓缩技术、有机萃取技术、芬顿氧化技术及生化处理技术多种技术综合处理甲硝唑高浓废水，其过程包括将甲硝唑羟化三次回收母液经过双效浓缩、沉淀、单效浓缩、醇析、醇回收、物化处理、厌氧生化、好氧生化八个主要步骤处理。本发明的方法相比于现有甲硝唑废水处理技术，对甲硝唑废水中的组分复杂、盐分超高、COD高的问题具有更好的解决途径。同时，还能回收利用硝化物、硫酸钠和甲酸钠，具有较好环境与经济效益。
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公开(公告)号：CN109897002A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201711281552.4
申请日：2017-12-07
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D231/48
Abstract: 本申请公开了一种1-苯基-2,3-二甲基-4-甲氨基吡唑啉-5-酮-N-甲基磺酸镁六水合物的制备方法。所述方法包括以安乃近酸为原料，在反应介质中与镁盐反应得到所述1-苯基-2,3-二甲基-4-甲氨基吡唑啉-5-酮-N-甲基磺酸镁六水合物。本发明工艺简单，制备出的安乃近镁的收率较高、质量高且工艺稳定，适宜于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN105348200B
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201510978971.8
申请日：2015-12-23
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D233/94
Abstract: 本发明公开了一种甲硝唑合成的绿色环保方法，通过将甲酸替换为乙酸、加醇酯化、三次中和、回收硫酸钠和乙二醇，可以从甲硝唑母液中更有效地回收硝化物，同时得到的醋酸酯和无水硫酸钠等衍生品、乙二醇等副产物都是用途广泛的化工原料，从而实现了资源的循环再生利用，大幅度地节约了原料、降低了生产成本，并且整个新工艺步骤简单、操作方便。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103626699A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310680605.5
申请日：2013-12-13
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D215/18
CPC classification number: C07D215/18
Abstract: 本发明涉及一种医药中间体4,7-二氯喹啉的制备方法，4.7-二氯喹啉是用于治疗盘状红斑狼疮及系统性红斑狼疮的药物硫酸羟基氯喹的重要中间体，该方法包括将4-羟基-7-氯-喹啉-3-羧酸乙酯用10%氢氧化钠溶液水解调酸后制得4-羟基-7-氯-喹啉-3-羧酸，然后在脱羧生成4-羟基-7氯喹啉，最后经三氯氧磷氯化制得4.7-二氯喹啉粗品，经过一步精制可得产品；本发明制得产品纯度≥99%，总收率≥70%以上，原料易得，且工艺简单，每步收率高、纯度高，适合工业化生。
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公开(公告)号：CN109897002B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN201711281552.4
申请日：2017-12-07
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D231/48
Abstract: 本申请公开了一种1‑苯基‑2,3‑二甲基‑4‑甲氨基吡唑啉‑5‑酮‑N‑甲基磺酸镁六水合物的制备方法。所述方法包括以安乃近酸为原料，在反应介质中与镁盐反应得到所述1‑苯基‑2,3‑二甲基‑4‑甲氨基吡唑啉‑5‑酮‑N‑甲基磺酸镁六水合物。本发明工艺简单，制备出的安乃近镁的收率较高、质量高且工艺稳定，适宜于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN108218723B
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN201611191696.6
申请日：2016-12-21
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C213/10 , C07C215/14
Abstract: 本申请公开了一种制备盐酸乙胺丁醇的工艺，包括步骤：1)S‑(+)‑2‑氨基‑1‑丁醇与1,2‑二氯乙烷混合，两者发生反应以形成反应出料；2)反应出料在分离系统中分离出S‑(+)‑2‑氨基‑1‑丁醇返回到反应器中；3)向分离系统中加入HCl；4)通过结晶得到第一母液和析出的盐酸乙胺丁醇；5)从所述第一母液中常压浓缩回收醇后，通过结晶得到第二母液和析出的盐酸乙胺丁醇，将所述盐酸乙胺丁醇返回分离系统中；6)向所述第二母液中加入碱调节pH值，然后从中分离所述醇和步骤2)中未完全分离出的S‑(+)‑2‑氨基‑1‑丁醇，并将该步骤中分离出的S‑(+)‑2‑氨基‑1‑丁醇除水后返回到反应器中。
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公开(公告)号：CN107796904A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201610782848.3
申请日：2016-08-31
Applicant: 武汉武药制药有限公司
Abstract: 本申请公开了一种用HPLC分离测定邻氯扁桃酸对映异构体的方法，包括，将R-邻氯扁桃酸样品用HPLC法进行分离测定，分离测定时采用纤维素-三-4-甲基苯甲酸酯_手性色谱柱作为固定相的手性色谱柱，并采用烷烃和低级醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱。该方法能够简单、快速、准确地分离邻氯扁桃酸的对映异构体杂质。
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公开(公告)号：CN103724261B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310681634.3
申请日：2013-12-13
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D215/46
Abstract: 本发明提供一种硫酸羟基氯喹啉的工业化生产方法，该方法包括将4.7二氯喹啉与5-（N-乙基-N-羟乙基）-2-氨基戊烷在气体保护下，逐步升温在120～130℃反应13～24小时下制得羟基氯喹啉，羟基氯喹啉与硫酸稀醇溶液在20～30℃反应制得硫酸羟基氯喹啉。该方法制得羟基氯喹啉粗品收率≥85%，硫酸羟基氯喹啉收率≥85%，制得的硫酸羟基氯喹啉HPLC≥99.5%，单个杂质≦0.1%，符合美国药典要求；且步骤简单，环境友好，易于工业化生产。
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