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公开(公告)号：CN119930447A
公开(公告)日：2025-05-06
申请号：CN202311444544.2
申请日：2023-11-02
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C213/08 , C07C215/60 , C07C51/41 , C07C59/255
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种重酒石酸间羟胺的制备方法。该制备方法包括以下步骤：以苄氧羰基‑L‑丙氨酸为原料，与二甲羟胺盐酸盐反应，然后与3‑苄氧基溴苯反应，之后进行一步氢化反应，得到间羟胺，最后成盐，得到重酒石酸间羟胺。本发明采用一步氢化法同时实现了还原和脱保护的双重效果，减少操作步骤和物料消耗，节省物料成本，减少了反应废弃物的产生；且制备过程中反应条件温和，安全可靠，操作简单，所得目标产物收率高、选择性好，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN118243803A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202211664648.X
申请日：2022-12-23
Applicant: 武汉武药制药有限公司
Abstract: 本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及分析检测沙丁胺醇中间体3‑氯甲基‑4‑羟基苯乙酮及其有关物质的方法。本发明提供的分析检测方法，利用高效液相色谱分析方法，将3‑氯甲基‑4‑羟基苯乙酮及其有关物质(如对羟基苯乙酮)进行识别并有效分离，进而分析3‑氯甲基‑4‑羟基苯乙酮的纯度，从而实现沙丁胺醇原料药的质量控制。
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公开(公告)号：CN114062518B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202010742393.9
申请日：2020-07-29
Applicant: 武汉武药制药有限公司
Abstract: 本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及分离测定酒石酸光学异构体含量的方法。本发明提供一种分离测定酒石酸光学异构体含量的方法，利用高效液相色谱法进行，分析条件为：采用直链淀粉‑三[3,5‑二甲基氨基甲酸酯]衍生物作为固定相；以正己烷、异丙醇、叔丁醇和三氟乙酸为流动相，等度洗脱，可以简单快捷地将L‑酒石酸与D‑酒石酸进行很好地拆分，并测定两物质的含量。
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公开(公告)号：CN117820137A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202211196227.9
申请日：2022-09-29
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C213/10 , C07C215/14
Abstract: 本发明公开了一种回收5‑(N‑乙基‑N‑羟乙基)‑2‑氨基戊烷的方法，该方法包括：1)调节废水pH值为12‑14，获得第一混合液；2)向第一混合液中加入有机溶剂萃取，获得含有5‑(N‑乙基‑N‑羟乙基)‑2‑氨基戊烷的有机相；3)对有机相进行减压浓缩，以便获得浓缩液；4)将浓缩液减压蒸馏，升温至195‑210℃，收集190‑200℃的馏分，以便获得5‑(N‑乙基‑N‑羟乙基)‑2‑氨基戊烷，废水源自羟基氯喹合成的胺化反应后处理阶段产生的废水；有机溶剂选自二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯中的至少之一。由此，可以将废水中的5‑(N‑乙基‑N‑羟乙基)‑2‑氨基戊烷进行回收，且回收物质纯度达到98％及以上，回收的5‑(N‑乙基‑N‑羟乙基)‑2‑氨基戊烷可以进行再利用，能够节约大量的生产成本。
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公开(公告)号：CN117417299A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202210810013.X
申请日：2022-07-11
Applicant: 武汉武药制药有限公司 , 南京济群医药科技股份有限公司
IPC: C07D231/56 , C07D403/14
Abstract: 本发明公开了一种医药中间体的制备方法，特别是6‑氯‑2‑甲基‑5‑硝基‑2H‑吲唑的制备方法，其中，目标产物收率可达到50％‑65％，且合成路线较短，试剂成本较低，反应条件温和，安全环保，适合工业化生产。该方法可用于生产抗COVID‑19候选化合物S‑217622及其相关中间体，有利于推动其制药生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112964822B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN201911288984.7
申请日：2019-12-13
Applicant: 武汉武药制药有限公司
Abstract: 本发明涉及药物分析领域，具体讲，涉及一种D‑2‑氨基丁醇中有关物质L‑2‑氨基丁酸的分析和分离方法。本发明采用薄层色谱法进行分析或分离，所述薄层色谱法的固定相为硅胶G，展开剂为含有无水甲醇、乙腈和氨水的混合溶剂。本发明的方法简单、快速，不需要昂贵的实验设备即可进行，分离效果好，无拖尾情况，能检测出L‑2‑氨基丁酸并有效分离，具有良好的专属性，最低检出浓度可达到0.1％。
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公开(公告)号：CN116413348A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111671851.5
申请日：2021-12-31
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及化学分析技术领域，具体而言，本发明涉及分离多巴胺及其有关物质的方法。所述方法利用高效液相色谱法对待测样品进行检测，以获得色谱图；其中，所述高效液相色谱法的色谱条件如下：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相包括流动相A和流动相B，以所述流动相A、所述流动相B进行梯度洗脱，所述流动相A为辛烷磺酸钠溶液、乙酸、乙二胺四乙酸二钠溶液和乙腈的混合溶液，所述流动相B为乙腈，对多巴胺及其有关物质进行梯度洗脱并进行HPLC检测。本发明的方法能够有效分离多巴胺及其有关物质，使得各杂质峰以及多巴胺的峰不重叠、峰形良好并达到分离要求，可以有效实现以多巴胺为原料的药品的质量控制。
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公开(公告)号：CN110172038B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN201810600186.2
申请日：2018-06-12
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D231/48
Abstract: 本发明公开了一锅法制备安乃近镁的工艺，所述方法以4‑甲氨基安替比林、甲醛和镁盐或其氧化物为原料，与SO2气体反应制得1‑苯基‑2,3‑二甲基‑4‑甲氨基吡唑啉‑5‑酮‑N‑甲基磺酸镁粗品，再将上述粗品通过重结晶进一步精制，制得1‑苯基‑2,3‑二甲基‑4‑甲氨基吡唑啉‑5‑酮‑N‑甲基磺酸镁六水合物。本发明工艺步骤简单，原料廉价易得，合成的安乃近镁成品收率高、质量好且工艺稳定，适于工业生产。
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公开(公告)号：CN109867684B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN201711245710.0
申请日：2017-12-01
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本申请公开了一种II型硫酸氢氯吡格雷的制备方法。所述方法包括以氯吡格雷游离碱为原料制备II型硫酸氢氯吡格雷，其中，氯吡格雷游离碱的制备方法包括如下步骤：(1)R‑邻氯扁桃酸在催化剂的存在下，在有机溶剂中与甲醇反应得到R‑邻氯扁桃酸甲酯的反应混合液；(2)将步骤(1)得到的R‑邻氯扁桃酸甲酯的反应混合液与有机碱和催化剂混合后在苯磺酰氯的存在下进行反应得到2‑苯磺酸基‑2‑(2‑氯苯基)乙酸甲酯的反应混合液；(3)将步骤(2)得到的2‑苯磺酸基‑2‑(2‑氯苯基)乙酸甲酯的反应混合液与4,5,6,7‑四氢噻吩并吡啶盐酸盐和碳酸钾混合后反应得到所述氯吡格雷游离碱。
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